[发明专利]一种以固体废弃物为原料制备层状氢氧化物的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及层状双金属氢氧化物的合成技术领域，具体涉及一种以固体废弃物为原料制备层状氢氧化物的方法。

背景技术：

层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides，LDHs，又称水滑石类层状材料)是一类具有广阔应用前景的阴离子型层状化合物，其结构类似于水镁石，化学通式为[M²⁺_(1-x)M³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·y H₂O。其中M²⁺、M³⁺分别代表层板上占据八面体氢氧化物中心位置的二价和三价金属离子，A^n-为层间可交换阴离子。以半径相似的二价、三价金属阳离子部分或全部取代M²⁺和M³⁺可合成多种二元、三元甚至四元类水滑石化合物。LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键相互组装而成，具有特殊的层间阴离子可交换性、孔径可调变的择形吸附性、层上阳离子可搭配性、表面酸碱中心共存性等，使其具有独特的功能，不但有类似离子交换树脂的离子交换功能，还有特殊的吸附和催化功能，且一般有较高的热稳定性及耐酸碱的能力，所以成为了一种在催化、吸附、离子交换、光电磁、医药及功能高分子材料等领域具有潜力和前景的新材料，被广泛用作催化剂、吸附剂、离子交换剂、电极材料、药物缓释剂和防火材料等。

提钒尾渣是钢铁企业采用钒渣提钒后产生的尾渣，每年产量近百万吨。提钒尾渣中铁含量高达50％左右(以Fe₂O₃计)，具有较高的利用价值，除此外，还含有Si、Mn、Ti、Cr、V和Na等元素。不锈钢渣是不锈钢冶炼生产的副产品，一般每生产3吨不锈钢就会产生1吨不锈钢渣，不锈钢渣主要成分为CaO、MgO、SiO₂，占渣总重的70％以上，另外含有Al、Fe、Cr等元素。

目前，制备层状氢氧化物的原料主要以化工试剂的金属氯化物、硝酸盐等为主，而利用铁含量高的提钒尾渣和钙、镁含量高的不锈钢渣为原料制备Ca-Mg-Fe层状氢氧化物未见报道。

发明内容：

为解决以上不足，本发明提出以HCl为浸出剂，首先与提钒尾渣反应，微波加热选择性浸出Fe离子；然后将浸出液与不锈钢渣反应，将不锈钢渣中碱性氧化物浸出，过滤分离，浸出液中主要由Ca、Mg、Fe离子组成；将浸出液调节pH值，微波反应法在一定温度下沉化反应得到最终产物。

本发明的技术方案为：

一种以固体废弃物为原料制备层状氢氧化物的方法，包括以下步骤：

A、将提钒尾渣按照固液质量比1∶(5-15)加入到200ml H⁺离子浓度为3.0-4.0mol/L的酸溶液中，在80-120℃条件下，微波加热浸出30-80min；

B、将上述步骤所得溶液过滤分离，残渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作为生产陶瓷或玻璃原料，滤液为含Fe离子的酸性溶液；

C、将上述步骤所得含Fe离子的酸性溶液为原料，调节溶液H⁺离子浓度为1.0-2.0mol/L，按照固液质量比1∶(10-20)加入不锈钢渣，在60-100℃条件下，加热浸出120-180min；

D、将上述步骤所得溶液过滤分离，残渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作为生产陶瓷或玻璃原料，滤液为含Ca、Mg、Fe离子的酸性溶液；

E、取上述步骤中滤液200ml，采用碱性物质调节pH值为9-12，将溶液放入微波反应器，在60-100℃反应160-300min，即得到所制备的Ca-Mg-Fe层状氢氧化物。

本发明与现有技术相比较，具有如下优点和效果：

1、本发明首次提出微波法从提钒尾渣中浸出含铁溶液，并以此溶液为浸出剂稀释后从提钒尾渣中浸出钙、镁离子，最终得到含钙、镁、铁离子的初始溶液；首次提出以提钒尾渣和不锈钢渣为原料制备Ca-Mg-Fe层状化合物。

2、含钙、镁、铁离子的初始溶液为原料首次采用微波法制备Ca-Mg-Fe层状化合物。

附图说明：

图1：本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步分析说明。

实施例1