[发明专利]一种铜钴铁合金中微量锗的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属化学检测领域，尤其涉及铜钴铁合金中微量锗的检测方法。

背景技术

锗是当代高新技术新材料，在半导体、计算机、数字通讯、宇航、农业及医药卫生等方面都有着极其重要的作用。锗非常分散，几乎没有比较集中的锗矿，锗常夹杂在许多铅矿、铜矿、铁矿、银矿中，因此，多伴生于其它金属矿物中, 和铜、铅、锌、铁等元素混在一起，被人们称为“稀散金属”。

现今检测微量锗多采用磷酸-硝酸-氟化氢铵混合酸体系消解，四氯化碳萃取，采取苯基荧光酮光度法测定锗元素含量。一来，过程中使用有机试剂，步骤比较繁琐、耗时较长，而且有机试剂对人体的伤害较大。二来，分光光度法对于微量元素的检测精密度和准确度相对较差，而且要求操作比较严苛。

发明内容

根据以上技术问题，本发明提供一种铜钴铁合金中微量锗的快速检测方法， 其具体操作步骤为：

第一步：将需要检测的物质放入烧杯中，然后取硝酸、磷酸和氟化氢铵并将其按照比例将其混合形成消解体系，将混合好的消解体系加入烧杯中，消解体系加入后进行加热，在低温下加热分解合金；

第二步：配制一组含锗的标准曲线，在标准中加入一定量的铜、钴、铁进行基体匹配，除去干扰元素的影响，提高检测精度；

第三步：利用ＩＣＰ来做标准曲线，以含锗的含量为横坐标，以测试得到的锗的强度为纵坐标，得到锗含量与强度的比例关系，即工作曲线；

第四步：利用ＩＣＰ来测试第一步产生的溶液，根据测试得到的锗的强度，在第三步得到的工作曲线上查得锗的含量。

第二步使用基体匹配的方法来消除基体干扰。

本发明的有益效果为：本发明配制基体匹配的标准曲线，使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)检测得到锗含量。本发明具有检出限低、准确度高、线性范围宽、基体干扰小等优点。 本发明在检测时进行基体匹配，排除基体干扰的同时，检出限比较低，准确度较好。本方法不使用四氯化碳进行萃取，消除了有机试剂带来的危害，降低了对工作人员的伤害，提高了检测的安全性。本发明操作步骤较少，耗时较短，较为环保且能准确性较高的铜钴铁合金微量锗检测方法，通过本发明可以提高检测效率。本发明能准确检测出铜钴铁合金中锗的含量主要是在基体干扰的消除上进行了创新，通过标准的基体匹配消除基体干扰用ICP进行测定，提高了检测的准确度。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

具体实施方式

根据图1所示，对本发明进行进一步说明：

实施例1

本发明为一种铜钴铁合金中微量锗的快速检测方法， 其具体操作步骤为：

将需要检测的物质放入烧杯中，然后取硝酸、磷酸和氟化氢铵并将其按照比例将其混合形成消解体系，将混合好的消解体系加入烧杯中，消解体系加入后进行加热，在低温下加热分解合金；配制一组含锗的标准曲线，在标准中加入一定量的铜、钴、铁进行基体匹配，除去干扰元素的影响，提高检测精度；利用ＩＣＰ来做标准曲线，以含锗的含量为横坐标，以测试得到的锗的强度为纵坐标，得到锗含量与强度的比例关系，即工作曲线；利用ＩＣＰ来测试第一步产生的溶液，根据测试得到的锗的强度，在第三步得到的工作曲线上查得锗的含量。第二步使用基体匹配的方法来消除基体干扰。

实施例2

参见图1，某铜钴铁合金，含铜10%，钴17%,铁65-68%。首先取0.5g的样品至500ml烧杯中，加入少许氟化氢铵，磷酸和硝酸，在低温电热板上加热分解，直至溶液清亮为止。取下稍冷转移至100ml容量瓶中，定容，混匀。

然后配置一组含基体铜10%，钴17%,铁65-68%的锗标准溶液，用等离子发射光谱仪测试光强度，得到光强度-浓度的工作曲线。最后在相同仪器设置下测试样品的光强度，根据工作曲线查的样品中锗浓度3.4378ug/ml。

锗含量：

W%=3.3911ug/ml*100/0.5*10^-4=0.068%

本方法与萃取结果的数据比对及加标回收率：

上述数据表明此方法的准确度能够满足分析测试的要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。