[发明专利]一种提纯茶皂素的简易方法有效

专利信息
申请号: 201610570742.7 申请日: 2016-07-19
公开(公告)号: CN106188214B 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 李祥;周婷;蔺旺梅;卢瑞;陈丽 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06;A61K31/704;A61P9/12;A61P1/16;A23L3/3544
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 王霞
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 提纯 皂素 简易 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于植物提取技术领域,具体涉及一种提纯茶皂素的简易方法。

背景技术

茶皂素是一种的天然非离子表面活性剂,广泛地应用于脂肪肝、高血脂等药物的生产中,也是生物杀虫剂、生物农药、洗发露的重要组成部分,近年来,还应用于水泥减水剂、泡沫塑料的生产中。

茶皂素是提取茶籽油后剩余的残渣,茶籽油含有大量不饱和脂肪酸,俗称东方“橄榄油”。近年来,我国茶籽油产业方兴未艾,茶籽油成为高档人餐桌上必备的调味油,为了降低茶籽油生产成本,走出服务富人的怪圈,让其真正成为大众餐桌食品,就必须加大茶籽油废物利用力度,开发茶蛋白、茶多糖、茶皂素产品,积极满足市场需求。

提取茶皂素的方法很多,但茶皂素的纯度、色泽制约着茶皂素产业的发展,企业生产的茶皂素色泽多为淡黄色或红棕色,产品纯度低,一般只有70%~80%,多用于水泥减水剂及发泡塑料的生产中,降低了茶皂素的使用性能。为了消除或降低茶皂素色泽,有人采用活性炭脱色工艺,虽达到了生产要求,由于活性炭的吸附作用,降低了茶皂素的产率,成本制约了产品的应用,且产品见水后,色泽加深,也制约了产品的应用。有人采用双氧水脱色工艺,在脱色过程中,有可能是茶皂素分子中的乙酰基、当归酰基中的共轭双键氧化,产品发生变性,降低了产品的使用性能及效价。

研究发现,茶皂素的纯度与色泽之间有一定的关系,茶皂素的纯度越高,色泽越浅;茶皂素的纯度越低,色泽越深。纯度是影响茶皂素色泽的主要因素。因此,为了提高茶皂素的纯度,有人利用生石灰与茶皂素形成复合物的性质,给茶皂素粗品中加入一定量的生石灰,反应一定时间,得到茶皂素与生石灰的复合物,再利用特定的溶剂将茶皂素提取出来,该方法在一定程度上,提高了茶皂素的纯度,降低了茶皂素的色泽,但存在产率低等技术问题。广西大学的杨坤国以无水乙醇为提取剂采用改进的胆固醇纯化法,得到精制茶皂素。具体方法为:①、将茶皂素粗品装入特制制品中,另在150mL圆底烧瓶中分别加入无水乙醇、酯甾醇,索氏提取茶皂素粗品完全,继续蒸馏0.5h,冷却,析出大量白色沉淀,过滤,分别用蒸馏水、乙醇、乙醚顺序洗涤,真空干燥,得茶皂素-酯甾醇复合物。②、精制品的制备:将茶皂素-酯甾醇复合物粉碎在装入特定制品中,用加苯索氏提取至酯甾醇溶出为止(回流液在水中无白色沉淀产生),蒸馏回收甲苯和酯甾醇。不溶物真空干燥过夜得到精制茶皂素。这一方法,虽能得到茶皂素精品,但在实际操作中,存在步骤①中,茶皂素萃取效率低,其原因是茶皂素不溶于无水乙醇、甲醇中,随温度升高,能加速茶皂素的溶解,但程度有限,尽管有人做出茶皂素随温度变化的溶解度曲线,沸点时茶皂素在乙醇中的溶解度大大上升,但申请者在实验过程中没看到这种现象。有人将茶皂素溶于含水甲醇或乙醇中,利用茶皂素不溶于丙酮等有机溶剂的性质,给茶皂素甲醇/乙醇溶液中加入丙酮,产生沉淀,得到纯度较高的茶皂素,这种方法,虽能提高茶皂素的纯度,但纯度提高有限,且混合机难以分离,成本较大。

发明内容

本发明的目的在于一种提纯茶皂素的简易方法,该方法操作简单,实用性强,提纯效率高,制得的茶皂素纯度高,适用范围广。

本发明是通过以下技术方案来实现:

一种提纯茶皂素的简易方法,将体积分数为80%的甲醇与正己烷按1:(1~1.2)的体积比混合,制得混合溶剂;按茶皂素粗品与酯甾醇=1:(0.75~0.8)的质量比,取茶皂素粗品和酯甾醇,混合形成复合物;

以混合溶剂作为萃取剂对复合物进行萃取,得到纯度为96.8%~99.2%,收率≥82.3%的茶皂素。

一种提纯茶皂素的简易方法,包括以下步骤:

1)将体积分数为80%的甲醇与正己烷按1:(1~1.2)的体积比混合,制得乙醇-正己烷混合溶剂;

2)按茶皂素粗品与酯甾醇=1:(0.75~0.8)的质量比,取茶皂素和酯甾醇,将茶皂素粗品置于滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取管中;将酯甾醇溶于乙醇-正己烷混合溶剂中,再将该混合溶剂转入索氏烧瓶中;

3)安装索氏萃取器,加热蒸馏直至萃取液不再浑浊,待萃取液冷却后,真空过滤,得到茶皂素-酯甾醇复合物;

4)将茶皂素-酯甾醇复合物真空干燥,将干燥后的茶皂素-酯甾醇复合物装入滤纸桶中,放入索氏萃取管中,向索氏烧瓶中加入甲苯、乙醚或氯仿,加热萃取,直至酯甾醇与茶皂素完全分离,萃取液在水中为无色;

5)待萃取体系冷却至室温后,从索氏萃取管中取出滤纸筒,滤纸筒中即为提纯后的茶皂素,纯度为96.8%~99.2%,得率≥82.3%,色泽洁白或乳白色。

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