[发明专利]一种分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法，属于功能材料领域。

背景技术

钛酸钡具有优秀的介电、压电、铁电、热释电等性能，钛酸钡已经被广泛应用于制备多层陶瓷电容器、换能器、陶瓷滤波器、温度传感器等电子器件。

由于分级多孔微球材料具有许多优秀的独特性能，因此分级多孔微球具有广泛的用途。例如，由于比表面积大、大的孔隙率以及优秀的光、电学等性质，因此分级多孔微球在储能材料、化学催化和废弃物处理等领域具有广泛的应用。目前，人们已经成功合成出纳米线、棒、立方块、球等不同形貌的钛酸钡纳米颗粒。但是国内外对钛酸钡分级结构颗粒球的研究还很少。

发明内容

本发明的目的是提供一种易于工业化生产并且生产成本低廉、生产工艺安全，产品颗粒的尺寸形貌均一、分散性良好的分级钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提出一种分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法，包括如下步骤：

S1、将钛酸正丁酯与异丙醇和二甲基甲酰胺混合溶液在高压反应釜中进行热反应得到反应产物A；

S2、将步骤S1制得的反应产物A抽滤，沉淀，用无水乙醇洗涤三次，得到白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体；

S3、将步骤S2制得的白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体与钡盐溶液和氢氧化物溶液在高压反应釜中进行热反应得到反应产物B；

S4、将步骤S3制得的反应产物B抽滤，沉淀，依次用稀酸、去离子水、无水乙醇洗涤，干燥处理，得到分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球。

优选地，步骤S1包括如下步骤：

S11、在搅拌状态下，依次将异丙醇和二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，其中异丙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1～10；然后再加入钛酸正丁酯，Ti⁴⁺离子浓度为0.05～1.0mol/L；

S12、将步骤S11制得的溶液置于高压反应釜中，在140℃～260℃下，反应2h～48h；反应结束后，让高压反应釜自然冷却至室温，得到反应产物A。

优选地，步骤S3包括如下步骤：

S31、在搅拌状态下，将步骤S2制得的白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体与0.1～10mol/L钡盐溶液放入反应瓶中，控制钡与钛的摩尔比为1.01～1.50；加入0.1～10mol/L氢氧化物溶液，继续搅拌10min，调节反应体系的PH值为12～14，并混合均匀；

S32、将步骤S31制得的溶液置于高压反应釜中，升温到120℃～280℃，并维持2h～72h；反应结束后，让高压反应釜自然冷却至室温，得到反应产物B。

进一步优选地，所述步骤S31中调节反应体系的PH值为13。调节反应体系的PH值为13。

优选地，所述钡盐为氢氧化钡、硝酸钡、乙酸钡、氯化钡中的一种。

优选地，所述的氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

优选地，步骤S4中所述稀酸是甲酸或者乙酸。

优选地，步骤S4中所述稀酸的浓度为0.01～0.1mol/L。

优选地，所述的干燥处理步骤为50～120℃的烘箱干燥2～12h。

优选地，所述的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球由钛酸钡纳米片颗粒团聚而成。

本发明的有益效果是：

本发明的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法，生产工艺简单、安全，设备要求不高，成本低廉，产率高，制备的产品物相为立方晶相，具有分级多孔球形貌，且透射电镜(TEM)照片和扫描电镜(SEM)照片显示，颗粒的尺寸和形貌均一。

经X射线衍射(XRD)图谱分析，本发明制备的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球为立方晶相，比表面积大，分散性好，粉体颗粒形貌单一；分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球作为一种纳米组装结构，很好的将二维纳米片结构组合成宏观三维结构，使得材料本身保持了纳米尺度的新性能的同时，在宏观上方便操控和应用，因此可应用于电学和光学等领域。

附图说明

图1为本发明分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法的工艺流程图。

图2为本发明制备的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的X射线衍射(XRD)图谱；

图3为本发明制备的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的透射电镜(TEM)照片；

图4为本发明制备的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式