[发明专利]用于气体深度脱水的分子筛整体式吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附剂，具体涉及的是一种用于气体深度脱水的分子筛整体式吸附剂的制备方法。

背景技术

随着工业生产和技术的不断发展，各种气体原料或产品经常需要进行深度脱水以获得高度干燥的气体，如此方能满足生产和使用需求。比如电子行业中，纯度在99.999%（5N）以上的高纯氨是一种重要的氮源，而由于水与氨的物化性质相似并且相互之间存在氢键作用，两者具有高亲和性，因而最难去除；再例如制取超纯金属用的还原气，金属加工过程中的保护气，石油气深冷分离的原料气等，也都要求尽可能降低其中的水含量；同时，一些化工生产中的酸性气体也需要深度脱水，比如多晶硅产业中三氯氢硅的生产，水的存在会导致三氯氢硅水解，引起三氯氢硅收率降低装置停工，液体二氧化硫的生产也需要将气体二氧化硫进行深度脱水以获得高纯度的干燥气体二氧化硫；此外，如氯气、二氧化碳、硫化氢、乙烯、乙炔等作为某些产品的原料时，也需要进行深度脱水。因此在工业中对气体进行深度脱水是必不可少的工艺。

现有的文献报道中，对于气体中的水分的深度脱除采用的方法包括冷却分离法、溶剂吸收法、固体吸附法、精馏法等，常用的深度脱水的干燥添加剂包括浓硫酸、硅胶、氯化钙、氧化铝、沸石、分子筛等。而在这些脱水的方法中，固体吸附法由于其是利用固体吸附剂对需干燥的气体分子在不同的分压下有不同的吸附容量、吸附速度和吸附力，并且在一定压力下对水分子有选择性吸附的特征而获得广泛应用。

固体吸附法脱水精度高，易于再生，且具有对气体温度、压力、流量变化不敏感，操作弹性大，占地面积小，操作易于程序化控制等优点，而在固体吸附法中，目前分子筛深度吸附脱水技术是最为成熟，应用最为普遍的。

现有的分子筛吸附深度脱水工艺基本使用的是利用沸石分子筛加工的颗粒吸附剂。但是，在大气量高气速条件下，由于存在着吸附剂颗粒因气流产生相对运动而容易出现破碎粉化的问题，因此在深度脱水的过程中，不仅气体压降较大，运行能耗较高，而且对于大气量低含水量气体处理所需的设备投资和运行费用也比较高；同时，由于普通分子筛的脱水深度一般只能达到10^-6级，因而对于一些需求极高的深度脱水过程如电子行业的氨气深度脱水、核电行业含氚水气体深度脱水、多晶硅行业氯化氢气体深度脱水等过程不能完全适用。

综上所述，有必要设计一种新型的吸附剂，以满足上述行业气体深度脱水的需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于气体深度脱水的分子筛整体式吸附剂的制备方法，主要解决现有的分子筛吸附剂难以完全满足气体深度脱水要求的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

用于气体深度脱水的分子筛整体式吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将颗粒度小于60目的活性分子筛与铝酸、助挤剂、干燥添加剂和无机纤维均匀混合，得到混合干粉，活性分子筛与铝酸、助挤剂、干燥添加剂和无机纤维的质量百分比分别为：活性分子筛40%～90%，铝酸10%～60%，助挤剂1%～10%，干燥添加剂0.5～10%，无机纤维1～5%；所述干燥添加剂为碱土金属盐；

（2）将步骤（1）得到的混合干粉与占混合干粉总质量的30～60%的水混合，并捏合10～120分钟制成生坯料；

（3）将生坯料在温度低于20℃的环境中进行老化，得到熟坯料，老化时间为6～24h；

（4）将熟坯料于5～30MPa的条件下压制成型，得到蜂窝状坯体；

（5）将蜂窝状坯体于18～25℃的条件下定型干燥陈化24～48h；

（6）将定型干燥陈化后的蜂窝状坯体进行二次干燥，干燥温度为0～150℃，干燥时间为1～2h；

（7）将二次干燥后的蜂窝状坯体于550℃以上的条件下焙烧6～24h，然后炉冷至常温，即得吸附剂。

进一步地，所述步骤（2）中，将水、混合干粉以及占混合干粉总质量的5～15%的胶溶剂一起混合。

作为优选，所述活性分子筛为3A、4A、5A沸石分子筛中的任意一种。

作为优选，所述助挤剂为田菁粉、香豆粉、淀粉、乙醇胺中的任意一种。

作为优选，所述干燥添加剂为硝酸钙、氯化钙、硝酸钡、氯化钡、硝酸镁、氯化镁、硝酸锶、氯化锶中的任意一种。

作为优选，所述无机纤维为玻璃纤维、石英玻璃纤维、陶瓷纤维中的任意一种。

作为优选，所述胶溶剂为硝酸、草酸、柠檬酸、酒石酸乙酸中的任意一种。

再进一步地，所述步骤（3）中，将生坯料用塑料薄膜密封后进行老化。