[发明专利]一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种化工产品的制备方法，具体涉及一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法。

背景技术

在现有技术中，二氧化硅用作牙膏增稠剂起着增粘和稳定膏体的作用，主要是为膏体提供很好的假塑性和触变性，二氧化硅增稠剂可使膏体表观粘度增大，可悬浮起效重的摩擦剂和抛光颗粒，预防牙膏中固液组分的分离，二氧化硅增稠剂的性能将直接影响牙膏的稳定性。

目前，牙膏用二氧化硅增稠剂的方法是向预先加热的水中并流加入碱金属盐和酸化剂，碱金属盐优选硅酸钠，酸化剂优选硫酸，维持反应温度和pH值在一定范围内，反应过程适时加入一定量的硫酸钠，硫酸铝等电解质中和反应完成后，熟化一定时间，然后加入酸化剂至

pH值在一定范围，继续老化一段时间，将所得二氧化硅悬浮液经过过滤、洗涤、干燥及粉碎后得二氧化硅增稠剂。但是上述方法制备的二氧化硅增稠剂产品指标不稳定，工艺过程需要精确控制，产品能耗较大，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术的不足而提供一种易于控制，稳定性好，成本低的牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法，所属沉淀法二氧化硅具有：pH值为5.5-7.5，DBP吸油值250-300ml/100g,吸水量56-60ml/20g，BET比表面积240-280m²/g，平均粒径10-13µm。

本发明的技术解决方案如下：

一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）原料：a：固体硅酸钠，模数3.40-3.50，Fe₂O₃含量<200ppm，经溶解后加水配制成密度1.080-1.085g/cm³(20℃)经过滤得到精制的硅酸钠水溶液。b：稀硫酸质量浓度为10-20%。c：自来水。

（2）合成反应：

a：第一段反应，将精制的硅酸钠水溶液（按每釜总量的71-90%）加入到反应釜中，并同时加入自来水（按每釜硅酸钠水溶液总体积的10-20%）开动搅拌，用饱和蒸汽直接升温，升温至80-90℃时，将10-20%稀硫酸滴加到反应釜中，当悬浮液pH值达到9.5-10.5时，停止加酸，控制加酸时间为30-40分钟，温度80-90℃不变。第一段反应结束，获得比表面积大，粒度均匀的二氧化硅初级粒子。

b：第二段反应：将每釜剩余的硅酸钠水溶液（占每釜总量的10-29%）和10-20%的稀硫酸同时滴加到反应釜中，反应时间40-50分钟，反应过程保持悬浮液 pH值9.5-10.5不变，反应温度80-90℃不变。第二段反应结束，通过改变反应条件生成与一段生成的初级粒子不同的二氧化硅粒子，此二氧化硅粒子与初级粒子相互结合长大，并控制二氧化硅粒子的长大程度。

c:第三段反应，继续向反应釜中滴加10-20%稀硫酸，直至悬浮液pH值到4.0-5.0，停止加酸，控制反应时间20-30分钟，反应温度80-90℃不变，然后保温陈化30-50分钟，反应结束。第三段反应结束，使一、二段没有反应的硅酸钠完全反应，并通过陈化使二氧化硅粒子稳定。

三段法的好处：1、因每一段生成的二氧化硅粒子不同，而且这些粒子在反应过程中相互结合可以提高最终二氧化硅粒子的分散性。2、通过调整一、二段硅酸钠溶液的加入比例，调节最终二氧化硅的比表面积、吸收值。3、此方法简单，各反应条件易于控制，可获得质量稳定的二氧化硅产品，利于工业化生产。

（3）过滤洗涤：将反应悬浮液用泵打入隔膜板框压滤机中，除掉母液后，向压滤机中加水洗涤滤饼，当滤液的电导率达到1000µm/cm以下时停止水洗。

（4）滤饼浆化：将二氧化硅滤饼加入到强力打浆机中，要求固液比为15-17/85-83,浆化后的浆液用泵输送到储浆罐。

（5）干燥粉碎得成品

将浆液用泵输送到离心喷雾干燥机中进行干燥，干燥热风温度400-500℃，控制产品水份4-7%，再粉碎分级得成品，控制产品平均粒径10-13µm。

本发明方法制得的沉淀法二氧化硅具有比表面积大，质量稳定，增稠效果优良等特点，适合用作牙膏的增稠剂。

本发明的优点：

1、一段合成反应加入每釜密度为1.080-1.085 g/cm³(20℃)硅酸钠溶液总量的71～90%的底液，和每釜该硅酸钠溶液总量的10-20%的水，并通过控制各段反应的反应时间和pH值，最终获得比表面积大、吸油值高的增稠效果好的二氧化硅。