[发明专利]一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法

权利要求书

1.一种从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1用有机膦酸类萃取剂作为钪萃取剂，仲辛醇或异戊醇作辅助萃取剂，煤油作为溶剂，从含钪钛酸浸出液中选择性萃取钪，得到钪的负载有机相和钪萃余液；

S2用胺类萃取剂作为钛萃取剂，仲辛醇或异戊醇作辅助萃取剂，煤油为溶剂，从钪的萃余液中选择性萃取钛，得到钛的负载有机相和钛萃余液；

S3钛萃余液进行废酸浓缩回收处理；

S4用NaOH溶液反萃钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后作为钪的反萃剂循环使用；

S5用H₂SO₄溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相，得到萃钪的再生有机相循环使用；

S6用NH₄Cl-H₂O₂混合溶液反萃富含钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，分离出NH₄Cl晶体，得到制备钛白粉原料的富钛液，NH₄Cl晶体作为钛的反萃剂循环使用；

S7用H₂SO₄溶液洗涤反萃后的钛的负载有机相，得到萃钛的再生有机相循环使用；

在步骤S1中，酸浸出液中的酸度为H₂SO₄含量250～500 g/L或者HCl浓度3～8 mol/L，钪萃取剂根据浸出液的实际情况进行配比，按体积分数为6%～12%的有机膦酸类萃取剂、3%～5%的仲辛醇或异戊醇、81%～83%的煤油的比例进行配比，萃取相比为O/A=1:5～1:8。

2.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，先用有机膦酸类萃取剂选择性萃取钪，再用胺类萃取剂从钪的萃余液中选择性萃取钛。

3.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S2中，胺类萃取剂从用有机膦酸类萃取剂萃取钪以后的含钪钛酸浸出液中实现对钛的选择性萃取，并按体积分数为6%～12%的胺类萃取剂、3%～5%的仲辛醇或异戊醇、81%～83%的煤油的比例进行配比，萃取相比为O/A=3:1～1:1。

4.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S4中，用NaOH溶液反萃富含钪的负载有机相，反萃过滤得到可制备高纯氧化钪或金属钪的富钪渣，滤液补加NaOH后作为钪的反萃剂循环使用，其中，NaOH浓度为1～3 mol/L，萃取相比为O/A=1:5～1:10。

5.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S6中，用NH₄Cl-H₂O₂混合溶液反萃富含钛的负载有机相，得到富含钛的反萃液，反萃液浓缩结晶，分离出NH₄Cl晶体，得到制备钛白粉原料的富钛液，NH₄Cl晶体用来配制钛的反萃剂循环使用，NH₄Cl-H₂O₂混合溶液按体积分数为3～5 mol/L NH₄Cl和1～5% H₂O₂进行配比；反萃相比为O/A=5:1～10:1。

6.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S5、S7中，用H₂SO₄溶液洗涤反萃后的钪的负载有机相和钛的负载有机相，分别得到再生有机膦酸类萃取剂有机相和再生胺类萃取剂有机相，均返回钪和钛的萃取作业循环使用。

7.根据权利要求1所述的从含钪钛酸浸出液中萃取回收钪钛的方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，用有机膦酸类萃取剂萃取钪和用胺类萃取剂萃取钛时采用的萃取方式均为逆流萃取或错流萃取，萃取级数由实际的萃取参数决定，有机相和水相的温度为10℃～30℃，每级萃取的时间由实际的萃取参数决定，为5min～30min。