[发明专利]一种从失效有机铑催化剂废液中高效富集铑的方法

说明书

技术领域

本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种富集铑的方法。特别是涉及一种从失效有机铑催化剂废液中高效富集铑的方法。

背景技术

目前含铑有机废液中富集铑的方法主要有以下几种：1、离子交换法：是最古老的分离方法之一，采用离子交换工艺吸附回收废催化剂中的铑，具有成本低廉等优点，多用于低含量贵金属的回收，存在收率低等问题。2、浸没燃烧法：将废铑催化剂溶液和碱性化合物混合，在高温下燃烧成灰分，并用甲醇、肼或硼氢酸钠等还原剂处理灰分，分离除去杂质金属后得到金属铑，由于涉及碱等物质，会腐蚀等问题。3、燃烧法：将废铑催化剂溶液与锯末或淀粉等炭质粉末混合，做成小球，烘干，加少量油进行燃烧，得到铑灰富集物，这种方法存在燃烧过程中铑损失严重等问题。

目前从含铑有机废液中富集铑的方法较多，没有有效回收铑，本发明能够不受废液组分和化学结构的影响，具有工艺简单，铑的回收率高，后续处理工艺简单等优点。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的是提供一种工艺简单、低成本、高效富集含铑有机废液中铑的方法。本发明所要解决的技术问题是含铑有机废液浓缩、碳化、还原熔炼高效捕集铑。

本发明采用的技术方案是：一种从失效有机铑催化剂废液中高效富集铑的方法，其

特征在于按以下步骤完成：

（1）含铑有机废液在常压微波加热浓缩，得到固体有机铑；

（2）固体有机铑在管式炉中和氮气条件下加热碳化，得到碳化物；

（3）加捕集剂、造渣剂、还原剂按一定的比例混合；

（4）混合物在1250-1400℃进行还原熔炼，得到含铑合金；

（5）含铑合金再次用中频炉加热，并进行雾化喷粉，得到含铑合金粉末；

（6）含铑合金粉末加稀酸选择性浸出贱金属，得到铑富集物。

步骤（1）中所述的含铑有机废液在常压微波加热浓缩，浓缩槽加冷凝回流管。步骤（2）中所述的固体有机铑在管式炉中和氮气条件下加热碳化，碳化温度600-850℃，得到碳化物。步骤（3）所述的捕集剂为铜、铅、铁、锡、黄铁矿、黄铜矿等，含铑有机废液与捕集剂的比例1：1，添加剂为石灰或石英中的一种或者两者的混合物，其用量约为物料的10~30%，所述的还原剂为焦粉或者煤粉，其用量为物料的3~10%。步骤（4）所述的熔炼温度为1250～1400℃，熔炼时间为1～4h。步骤（5）所述的含铑合金再次用中频炉加热，温度为1350-1400℃，用水雾化喷粉，得到含铑合金粉末。步骤（6）所述的含铑合金选择性浸出贱金属采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸中一种或者多种。

本发明的优点主要在于：

具有工艺简单、铑的回收率高、环境友好、后续处理工艺简单等优点。

附图说明

图1是一种从失效有机铑催化剂废液中高效富集铑的方法的工艺流程图 。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实例对本发明进一步详述：

实施例1

参见附图1，条件：量取失效有机铑催化剂溶液2000ml，采用微波加热浓缩，得到有机铑固体，在管式炉中和氮气条件下加热650℃碳化，时间4h，得到的碳化物加入500g捕集剂（铜含量18%）、还原剂（含固定碳82.19%）25g，造渣剂石灰100g、粘结剂5 g，混匀，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1300℃，还原时间1h，得到熔炼渣中铑含量为4g/t，得到的铑合金再用中频炉加热熔化，采用水雾化喷粉，得到铑合金粉末，用20%稀盐酸选择性浸出贱金属，经过过滤和洗涤获得铑富集物，富集物铑含量为7.4%，贵金属铑的直收率为95.2%。

实施例2

参见附图1，条件：量取失效有机铑催化剂溶液5000ml，采用微波加热浓缩，得到有机铑固体，在管式炉中和氮气条件下加热750℃碳化，时间3h，得到的碳化物加入1000g捕集剂（铁含量65%）、还原剂（含固定碳82.19%）50g，造渣剂石英200g、粘结剂10 g，混匀，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1350℃，还原时间2h，得到熔炼渣中铑含量为3g/t，得到的铑合金再用中频炉加热熔化，采用水雾化喷粉，得到铑合金粉末，用25%稀硫酸选择性浸出贱金属，经过过滤和洗涤获得铑富集物，富集物铑含量为为7.8%，贵金属铑的直收率为95.2%。

实施例3