[发明专利]一种碳纳米管/棉复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于柔性电极材料的制备领域，特别涉及一种碳纳米管/棉复合物的制备方法。

背景技术

随着社会的发展，人们对能源的需求逐年增强，新能源的发现及发展成为当务之急。超级电容器作为储能原件越来越受到人们的关注，它被广泛应用于手机、计算机、电动汽车以及医疗等领域。在超级电容器中，电极材料是其性能发挥的关键，常见的电极材料主要有碳材料、金属氧化物和导电聚合物三类。其中，碳纳米管是碳材料中被广泛研究的一类。

碳纳米管于1991年被日本科学家SumioIijima发现，它是一种长度为微米，直径为纳米级的典型的一维纳米材料，它的比表面积大、密度小、电导率高并且稳定性好。在电容器的制备领域中，碳纳米管是常用材料，它的中空结构以及大的比表面积为电荷的储存提供了良好的场所，因此碳纳米管常用于电极材料的制备。

当前对于碳纳米管电极材料的研究主要集中于压片和薄膜等方面，为了提高其强度，有关研究者将其与无纺布结合。专利CN 102704351 A发明了一种碳纳米管无纺布的制备方法，该材料表面无表面活性剂残留，可提高树脂基体对碳纳米管无纺布的分散性。

但是，碳纳米管与棉织物结合的电极材料较少被研究，原因是碳纳米管对织物的亲和力差。曾有相关文献报道，研究者将棉织物进行低温等离子体处理，以增加棉织物上的反应基团，再通过超声处理制备碳纳米管/棉织物复合物，但该方法制备的复合物上，碳纳米管的吸附量不高。也有研究人员对碳纳米管进行改性，以提高其亲水性，再采用数次反复“浸渍-烘干”的方法制备碳纳米管/棉复合物，从而获得导电性。但该方法操作过程繁琐、效率低，不利于批量生产。

因此有必要发明一种操作简单且效率高的方法来制备碳纳米管/棉复合物，不仅利于电极材料轻柔化的发展，更有利于以该复合物为基材的更高性能的电极材料的制备。本专利着重解决如何快速批量制备碳纳米管/棉复合物，旨在提高效率，简化工艺

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，本发明采用碳纳米管与棉织物相结合的方法制备电极材料，具备质量轻和柔软性好等优势；同时，采用该方法，有利于碳纳米管与棉织物的一次性充分接触，操作简便，省时省力，避免了以往多次重复的操作，利于批量生产。

本发明的一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，包括：

(1)将多壁碳纳米管MWCNT、浓硝酸混合，回流处理后，冷却至室温，过滤、洗涤、将所得黑色粉末置于烘箱中烘干，得到酸化改性的多壁碳纳米管，保存待用；

(2)将酸化后改性的多壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠SDBS混合，超声分散，得到碳纳米管分散液；

(3)将棉织物与碳纳米管分散液(浴比为1:50)放在恒温振荡水浴锅中进行处理，冷却至室温后取出，洗净，室温晾干，即得碳纳米管/棉复合物。

所述步骤(1)中多壁碳纳米管、浓硝酸的比例为0.5-3g：200-400mL。

所述步骤(1)中浓硝酸的质量分数为65％，所用浓硝酸不加去离子水。

所述步骤(1)中回流处理为在集热式恒温加热磁力搅拌器中，回流处理5-12h。

所述步骤(1)中洗涤为用去离子水洗涤至滤液呈中性；烘干温度为50-65℃。

所述步骤(2)中酸化后改性的多壁碳纳米管、十二烷基磺酸钠SDBS的质量比为1:1。

所述步骤(2)中超声分散时间为0.5-2h。

所述步骤(3)中水浴中进行处理具体为：20-25℃开始升温，升温速率为1-3℃/min，升到95-100℃后保温10-40min。

所述步骤(3)中冷却至室温为以1-3℃/min降至室温。

所述步骤(3)中碳纳米管/棉复合物作为柔性电极的应用。

本发明首先对碳纳米管进行酸改性处理，提高其亲水性和分散性，然后制备碳纳米管分散液，并将棉织物与碳纳米管分散液同时放在恒温振荡水浴锅中，从而制备碳纳米管/棉复合物。该复合物质量轻、柔软性好，可用于柔性电极材料领域；更重要的是该复合材料可作为其他电极材料的基材，有利于提高整体的导电性和比电容。由于该制备方法简单易行，避免了以往反复“浸渍-烘干”的复杂工艺方法，具有省时省效的特点，利于批量生产。

有益效果

本发明采用碳纳米管与棉织物相结合的方法制备电极材料，具备质量轻和柔软性好等优势；

同时，采用该方法，有利于碳纳米管与棉织物的一次性充分接触，操作简便，省时省力，避免了以往多次重复的操作，利于批量生产。