[发明专利]一种二次改性的高效减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201610518324.3 | 申请日: | 2016-07-04 |
公开(公告)号: | CN106188554B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 马双平;丁庆军;周芬;朱华雄 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学;武汉苏博新型建材有限公司 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣,张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二次 改性 高效 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种二次改性的高效减水剂,其特征在于:所述的高效减水剂是由具有如下结构通式的缩聚物与改性剂B聚合而成,
其中,R为H、CnH2n+1或Lignin;CnH2n+1代表烷基,n=1~3;Lignin代表木质素结构中除愈创木酚片段外的其余结构片段;x、y为缩聚物的重复单元数,其中x=3~20、y=3~20;
所述改性剂B是由大单体HPEG与丙烯酸通过自由基共聚合成的聚羧酸减水剂。
2.一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按重量份数计,将磺化剂40-50份、液碱0-50份、水150-180份混合至溶解,然后加入丙酮50-60份混合均匀,再加入改性剂A 15-150份进行磺化反应;
(2)磺化结束后所得溶液体系中继续滴加甲醛135-165份,甲醛滴加结束后在95-98℃保温进行缩合反应,得到一次改性的减水剂;
(3)将步骤(2)所得一次改性的减水剂加入改性剂B250-400份和引发剂0.3-0.5份引发共聚反应,即得到二次改性的高效减水剂;
所述改性剂A选自愈创木酚、木质素、黑液中的任意一种;所述改性剂B是由大单体HPEG与丙烯酸通过自由基共聚合成的聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求2所述的一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于所述磺化剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于木质素是以愈创木基丙烷为主要结构单元的高分子聚合物;黑液为碱法造纸制浆废液浓缩液,主要成份为木质素,黑液中木质素占30%-60%质量比。
5.根据权利要求2所述的一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于所述的液碱为质量分数30-32%的氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求2所述的一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于所述磺化反应的温度为40-45℃,反应时间为0.5-1.5h。
7.根据权利要求2所述的一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于所述保温缩合反应的温度为95-98℃,时间为2-3h。
8.根据权利要求2所述的一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于所述共聚反应的温度为80-85℃,反应时间为1-2h。
9.一种二次改性的高效减水剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)按重量份数计,称取原料磺化剂40-50份、液碱0-50份,水150-180份,丙酮50-60份,改性剂15-150份,甲醛135-165份,催化剂0.1-0.5份,改性剂B250-400份,引发剂0.3-0.5份;
2)将磺化剂40-50份、液碱0-50份、水150-180份混合至溶解,然后加入丙酮50-60份继续搅拌10-15min,再加入改性剂A 15-150份及催化剂0.1-0.5份,于40-45℃反应0.5-1.5h进行磺化反应;
3)将磺化结束后所得溶液体系中继续滴加甲醛135-165份,滴加时间控制在2-3h,甲醛滴加结束后在95-98℃保温进行缩合反应2-3h,得到一次改性的减水剂;
4)将步骤3)所得一次改性的减水剂加入改性剂B,温度降至80-85℃加入引发剂,共聚反应1-2h,得到二次改性的高效减水剂;
所述改性剂A选自愈创木酚、木质素、黑液中的任意一种;所述改性剂B是由大单体HPEG与丙烯酸通过自由基共聚合成的聚羧酸减水剂。
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