[发明专利]苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷-氮类膨胀型阻燃剂，具体涉及一种苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用。

背景技术

传统的阻燃剂由于存在卤素原子、添加量大、发烟量大，容易产生有毒、有腐蚀性气体等严重不足正被新一代环保型阻燃剂所替代，含膨胀型阻燃剂的基体在燃烧时表面会生成炭质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟、防滴等功效，具有优良的阻燃性能，而且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，磷-氮类膨胀型阻燃剂则是环保型阻燃剂的重要研究方向，它也是实现阻燃剂无卤化的有效途径之一。

磷-氮类膨胀型阻燃剂具有低毒、低发烟量和无熔滴等优点，已被广泛应用于聚合物的阻燃，并显示出良好的阻燃效果。同时，磷-氮类膨胀型阻燃剂通常由酸源、炭源和气源三部分组成，在受热时，能在聚合物表面形成致密的多孔泡沫炭层，该层既可以阻止内层基体材料的进一步降解，又可阻止热量和氧气向基体材料的传递，从而发挥阻燃作用。磷-氮类膨胀型阻燃剂符合未来阻燃剂的研究开发方向，是一种环保的绿色阻燃剂，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域之一。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用，其为磷-氮类膨胀型阻燃剂，具有优异的热稳定性、很高含量的酸源、较高的成炭率、良好的阻燃抑烟效果以及低毒、无腐蚀性气体产生等特点，符合环境保护的要求，是膨胀型阻燃剂的重要发展方向。

本发明提供的技术方案是：

一种苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐，其由苄胺-N,N-双亚甲基膦酸与三聚氰胺反应制得，苄胺-N,N-双亚甲基膦酸与三聚氰胺的反应配比按摩尔比为1.0:1.0～5.0，所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸由苄胺、甲醛和亚磷酸按照摩尔比0.5～1.5:1.0～5.0:1.0～5.0反应制得。

所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸按摩尔配比计为苄胺、甲醛和亚磷酸＝0.5:1.0:1.0反应制得。

所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的制备方法，包括有以下步骤：

(1)苄胺-N,N-双亚甲基膦酸制备

按苄胺︰甲醛︰亚磷酸的摩尔比＝0.5～1.5︰1.0～5.0︰1.0～5.0，准备苄胺、甲醛和亚磷酸备用；在装有回流装置、搅拌装置和恒压滴液漏斗的三颈瓶中，分别加入苄胺、亚磷酸和甲醛，反应持续搅拌回流20～24h，待反应结束后，冷却至室温，析出大量固体，分别用稀盐酸和去离子水洗涤，干燥，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸；

(2)苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的制备

按苄胺-N,N-双亚甲基膦酸﹕三聚氰胺的摩尔比＝1.0:1.0～5.0，准备步骤(1)所得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸和三聚氰胺备用；在25～80℃下，在装有搅拌装置和回流装置的三口瓶中，分别加入苄胺-N,N-双亚甲基膦酸和三聚氰胺，再加入去离子水和N,N二甲基甲酰胺，搅拌回流7～10h，待反应结束后，将所得产物用冰水浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。

本发明所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的结构式如下：

其反应的基本原理是：

本发明与现有阻燃剂技术相比具有以下优点：与一般工艺中采用的阻燃剂相比，苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐阻燃剂克服了一般阻燃剂添加量大、产生烟雾、产生腐蚀性气体、放出有毒气体、影响材料的力学性能和对环境有污染等缺点，而具有低毒、低烟、无腐蚀性气体放出、高效环保等优点是未来膨胀型阻燃剂的重要发展方向。而本发明中的阻燃剂具有一定的高分子特性，与被处理的基体能够很好地相容，对基体理化性能影响很少；该阻燃剂受热时可分解放出水和三聚氰胺起阻火作用；在受热时可发生P-N协同阻燃效应，能在基体表面生成均匀致密的炭质层，具有良好的隔热、隔氧、阻燃和抑烟作用，并可有效阻止熔融滴落现象，阻止火焰的传播和蔓延；阻燃剂的热解温度与被阻燃材料的降解温度能达到最佳匹配。

附图说明