[发明专利]一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610509907.X | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN107552050B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 李鑫恒;吴丽琼 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/10 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 整体 式介孔碳 负载 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:将整体式介孔碳材料进行酸化处理,然后提纯、干燥,得到酸化处理的整体式介孔碳材料;将所述酸化处理的整体式介孔碳材料配制成水溶液后与铁前驱物混合,然后加入沉淀剂,在保护气中,在10℃‑40℃条件下,反应2h‑10h,得到粗产物;将所述粗产物洗涤后真空干燥,得到整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂;其中,所述铁前驱物的用量以其所含的铁的物质的量计,所述铁前驱物与整体式介孔碳材料的摩尔比为(0.01‑1):1。本发明还提供由上述制备方法制得的整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂。
技术领域
本发明属于纳米催化剂技术领域,涉及一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂及其制备方法。
背景技术
铁氧化物如四氧化三铁,成本低廉,具有优异的物理化学性能,使其在磁存储材料、微波吸收、特种涂料、药物靶向引导、催化剂及生物工程等方面有着重要的应用。目前用于制备纳米铁氧化物的方法主要有物理方法和化学方法(Chem.Eur.J.,2006,12,6341)。物理方法一般采用球磨将整块物质粉碎为纳米颗粒,方法简单,容易操作;但制备的纳米微粒一般产品纯度低、颗粒分布不均匀,有时对制备设备要求还特别高,重要的是得到的Fe3O4纳米微粒没有保护层,很容易被氧化。相比之下,化学方法获得的颗粒尺寸分散均匀,质量比较好。纳米铁氧化物的制备方法主要有沉淀法、微乳液法、水热法及高温热分解法(Sci.China Chem.,2010,53,514;硅酸盐学报,2008,36,1488),其中沉淀法是目前使用最广泛的方法(无机盐工业,2007,39,5)。
但是在实际应用中,纳米颗粒由于易团聚或沉淀而不能形成稳定的分散体系。为了解决上述问题,通常需要将这些材料负载在特定的载体材料上,如二氧化硅、硅藻土、氧化铝、活性炭等载体上,其目的是提高纳米材料的活性、效率以及稳定性等。如CN201110394608.3所公开的技术方案中记载,活性炭具有较大的比表面积,常用来制备负载型贵金属铂钯催化剂,制备的催化活性组分分散均匀,稳定性好。又如CN101618328A所公开的技术方案中记载,氧化铝也是一种常用的催化剂载体,比表面积高,表面官能团丰富,比如制备的负载金催化剂尺寸小,在室温下或低于室温,有很好CO氧化活性。又如CN201110394608.3公开了一种挥发性有机物(VOCs)低温催化燃烧的负载型介孔炭催化剂RTCC-1及其制备方法。该催化剂通过使用具有独特理化性质的TSC-1介孔炭材料作为载体,消除了传统催化燃烧催化剂活性金属负载量高、成本高的劣势。利用该载体制备的负载型低温催化燃烧催化剂的活性组分为Pd或Pt贵金属中的一种结合氧化铜、氧化铈、氧化锆、氧化硅、氧化铝中的一种或几种氧化物。该催化剂具有非常高的室温催化燃烧活性,可以在室温或者更低的温度下使甲醛、甲苯、苯等挥发性有机物完全催化燃烧。
但是,上述现有技术中的载体材料孔道结构比较复杂,因此造成担载物质的纳米结构难于调控,尤其是尺寸大小难以调控的问题。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂的制备方法,其能通过改变铁前驱物使制备整体式介孔碳负载四氧化三铁氧化物,或者负载三氧化二铁氧化物,该制备方法还能通过改变生长条件制备出不同尺寸的铁氧化物催化剂。
本发明的另一目的在于提供一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂,该催化剂的催化颗粒尺寸能够在纳米尺度上可控,且催化颗粒大小均一。
为了达到前述的发明目的,本发明提供一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂的制备方法,其包括以下步骤:
将整体式介孔碳材料进行酸化处理,然后提纯、干燥,得到酸化处理的整体式介孔碳材料;
将所述酸化处理的整体式介孔碳材料配制成水溶液后与铁前驱物混合,然后加入沉淀剂,在保护气中,在10℃-40℃条件下,反应2h-10h,得到粗产物;
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