[发明专利]一种FeSe基超导线材的制备方法

权利要求书

1.一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铁粉和硒粉在充满惰性气体的手套箱中研磨混合均匀，得到混合粉体，然后将所述混合粉体置于冷压模具中进行冷压成型，得到块体；所述冷压成型的压力为10MPa～18MPa，保压时间为2min～50min；所述铁粉和硒粉的摩尔比为(0.9～1.5)∶1；

步骤二、将步骤一中所述块体在氩气气氛或真空条件下进行烧结处理，然后将烧结处理后的块体以不高于30℃/h的降温速率降至25℃室温，接着对降温后的块体进行研磨，得到前驱体粉末；所述前驱体粉末的平均粒径不大于100μm，所述烧结处理的温度为600℃～900℃，保温时间为10h～30h；

步骤三、将步骤二中所述前驱体粉末装入铁包套中，得到装管复合体，然后对所述装管复合体进行旋锻拉拔加工，得到横截面为正六边形的单芯线材，之后对所述单芯线材依次进行定尺、截断和酸洗处理；所述正六边形的对边距为5mm～10mm；

步骤四、将1根铁棒与18根步骤三中酸洗处理后的单芯线材置于无氧铜管中进行二次组装，得到二次复合体，所述二次组装的具体过程为：将1根铁棒置于无氧铜管的中心，将18根单芯线材围绕1根铁棒排列成圆环状结构装入无氧铜管中；或者，将7根铁棒与12根步骤三中酸洗后的单芯线材置于无氧铜管中进行二次组装，得到二次复合体，所述二次组装的具体过程为：将1根铁棒置于无氧铜管的中心，将其余6根铁棒绕所述1根铁棒排列成圆环状结构装入无氧铜管中，然后将12根单芯线材围绕所述6根铁棒排列成圆环状结构装入无氧铜管中；或者，将13根铁棒与6根步骤三中酸洗后的单芯线材置于无氧铜管中进行二次组装，得到二次复合体，所述二次组装的具体过程为：将1根铁棒置于无氧铜管的中心，将6根单芯线材围绕所述1根铁棒排列成圆环状结构装入无氧铜管中，然后将12根铁棒围绕所述6根单芯线材排列成圆环状结构装入无氧铜管中；所述二次组装过程中所采用的铁棒与单芯线材的横截面形状及尺寸均相同，所述二次组装过程中所采用的无氧铜管的剩余电阻率不小于80，所述无氧铜管的外径为65mm～200mm，壁厚不小于10mm；

步骤五、在真空条件下对步骤四中所述二次复合体的两端进行封焊，然后对封焊后的二次复合体进行热挤压加工，得到多芯线材；所述热挤压加工的加热温度为450℃～750℃，保温时间为1h～6h，挤压力为150t～500t，挤压速率为10m/min～50m/min；

步骤六、对步骤五中所述多芯线材进行旋锻拉拔加工，得到FeSe基超导线材。

2.按照权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述冷压模具为不锈钢模具，所述不锈钢模具的模腔为直径为6mm～10mm的圆柱形模腔，所述块体的厚度不超过4mm。

3.按照权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁粉与硒粉的摩尔比为(1.10～1.25)∶1，所述冷压成型的压力为15MPa～18MPa，保压时间为10min～20min，所述铁粉为质量纯度不低于98％的还原铁粉，所述硒粉的质量纯度不低于99.9％。

4.按照权利要求3所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁粉与硒粉的摩尔比为1.15∶1，所述冷压成型的压力为18MPa，保压时间为15min。

5.按照权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为600℃～800℃，保温时间为10h～24h。

6.按照权利要求5所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为800℃，保温时间为12h。

7.按照权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铁包套的外径为8mm～12mm，壁厚为0.8mm～2mm，所述铁包套的质量纯度不低于99％。

8.按照权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热挤压加工的加热温度为600℃～700℃，保温时间为1h～2h，挤压力为200t～400t，挤压速率为15m/min～30m/min。

9.按照权利要求8所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热挤压加工的加热温度为650℃，保温时间为1.5h，挤压力为250t，挤压速率为20m/min。