[发明专利]一种新的制备S-(全氟烷基)-二苯并噻吩三氟甲磺酸盐的方法

权利要求书

1.一种通式(I)所示的S-(全氟烷基)-二苯并噻吩三氟甲磺酸盐的制备方法，

包括：将通式(II)所示的联苯化合物和通式RfSO₂M所示的全氟烷基亚磺酸盐，三氟乙酸酐和三氟甲磺酸(CF₃SO₃H)反应，反应包括两个步骤；步骤1：全氟烷基亚磺酸盐和三氟乙酸酐的反应；步骤2：将步骤1反应的混合物和三氟甲磺酸和通式(II)所示的联苯的反应，步骤1中加入三氟乙酸，

其中，Rf是含1到4个碳的全氟烷基基团；R¹是氟原子；R²是氢原子；M是金属原子或胺片段。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三氟甲磺酸和全氟烷基亚磺酸盐的摩尔比为1或大于1，三氟乙酸酐和全氟烷基亚磺酸盐的摩尔比为1或大于1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，三氟甲磺酸和全氟烷基亚磺酸盐的摩尔比为2或大于2；三氟乙酸酐和全氟烷基亚磺酸盐的摩尔比为2或大于2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1反应温度为-50℃～+40℃；步骤2反应温度为-70℃～+100℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2包括：将步骤1反应的混合物和三氟甲磺酸混合，然后，将反应混合液与通式(II)所示的联苯化合物混合。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2包括全氟烷基亚磺酰化反应和环合反应，全氟烷基亚磺酰化反应温度为-70℃～+20℃，环合反应温度为0℃～+100℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Rf是三氟甲基基团。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通式(II)所示的联苯化合物由通式(V)所示的S-(全氟烷基)二苯并噻吩通过脱硫反应制备：

其中，R¹是氟原子；R²是氢原子。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将权利要求1步骤2中制备得到的反应液用水或者有机溶剂洗涤后分离得到通式(I)所示的S-(全氟烷基)二苯并噻吩三氟甲磺酸盐，

其中，S-(全氟烷基)-二苯并噻吩三氟甲磺酸盐(I)不溶解或微溶解于此有机溶剂，R¹是氟原子；R²是氢原子，Rf是三氟甲基基团。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二乙醚，二丙醚，乙二醇二甲醚，乙醛缩二乙醇，二氧六环，二甘醇二甲醚；乙酸乙酯，丙酸乙酯，乙酸异丙酯，丙酸乙酯；甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，异丁醇，仲丁醇，叔丁醇；二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，二氯乙烷；苯，甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯，氟苯，三氟甲苯；正戊烷，正己烷，正庚烷，正辛烷或它们的异构体。