[发明专利]一种纳米片状介孔氧化铝的制备方法有效
申请号: | 201610494116.4 | 申请日: | 2016-06-29 |
公开(公告)号: | CN107540007B | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 孙承林;顾彬;荣欣;王森;时宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 21002 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 片状 氧化铝 制备 方法 | ||
本发明提供的是一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。以无机铝盐为铝源,三乙醇胺为添加剂,乙二胺为沉淀剂,经水热老化处理,抽滤、洗涤、干燥和焙烧得到纳米片状介孔氧化铝,该纳米片状氧化铝片层厚度为1‑10nm,宽度为0.1‑0.5μm,比表面积为100‑500cm2g‑1,孔容为0.6‑1.3cm3g‑1,孔径尺寸分布为5‑30nm。本发明的方法无需添加模板剂,工艺简单、经济环保。
技术领域
本发明涉及的是一种无机功能材料及其制备方法,具体的说是一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。
背景技术
氧化铝是一种非常重要的无机功能材料,在催化、吸附分离等诸多重要领域有广泛的应用。氧化铝的微观形貌与其性能有直接关系,因此关于氧化铝形貌尺寸的可控合成引起了很多研究者的兴趣。目前,研究者们采用不同的方法制备出的氧化铝形貌主要包括片状、棒状和球形等。纳米片状氧化铝由于具有大的比表面积,对催化剂的活性金属有较高的分散性,同时对于反应物具有大的扩散速率,降低扩散阻力,因此可以极大提高催化剂的活性。
目前,片状氧化铝主要集中于微米尺寸的片状氧化铝合成,主要用于制备片状的氧化铝陶瓷。最常用的方法是水热法、机械法和熔融盐法等。中国专利CN102924092A公开了熔融盐法制备六角片状氧化铝直径为5-10μm,径厚比为5-10。中国专利CN103964481A公开了溶液挥发混合、焙烧热解法制备六角片状氧化铝,得到的氧化铝厚度为3-8μm,径厚比为25-80。然而,目前还几乎没有关于纳米片状介孔氧化铝的合成文献报道。因此,本发明的目的是提供一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。
本发明的目的可通过如下方法实现:
所述的纳米片状介孔氧化铝的制备方法,其特征为:以无机铝盐为铝源,三乙醇胺为添加剂,乙二胺为沉淀剂,经水热老化处理,抽滤、洗涤、干燥和焙烧得到纳米片状介孔氧化铝。
所述的纳米片状介孔氧化铝的制备方法,其特征在于其制备步骤包括:
(1)将三乙醇胺加入到无机铝盐溶液中;无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或二种以上;无机铝盐溶液的Al3+浓度为0.05-0.5mol/L;三乙醇胺与Al3+摩尔比为0.5:1-10:1;
(2)将上述(1)中的得到的混合溶液于室温下搅拌2-6小时;
(3)于上述(2)得到的混合溶液中逐渐滴加入乙二胺溶液;乙二胺溶液中的乙二胺浓度0.05-1mol/L;滴加终点时乙二胺与三乙醇胺摩尔比为0.1:1-2:1;
(4)将上述(3)中得到的混合溶液转入水热釜中,于120-200℃进行水热处理4-48小时,之后冷却至室温,水洗,120℃烘干,得到纳米片状氧化铝前驱体;
(5)将上述(4)中得到的纳米片状氧化铝前驱体,在马弗炉中于350-1000℃进行焙烧2-8小时。
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于纳米片状氧化铝片层厚度为1-10nm,宽度为0.1-0.5μm;
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于比表面积为300-700cm2g-1,孔容为0.5-1.3cm3g-1,孔径尺寸分布为5-30nm。
本发明的方法无需添加模板剂和沉淀剂等,工艺流程简单、经济环保。
附图说明
图1为实施例1经120℃干燥后的纳米片状氧化铝的SEM图;
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