[发明专利]一种2,3‑二溴丙酰氯生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产领域，尤其是2,3-二溴丙酰氯生产领域。

背景技术

2,3-二溴丙酰氯是一种重要的化工原料。目前在生产中有不同的生产工艺。

发明内容

艺流程简述如下

1、加成

首先检查设备是否具备生产条件，包括：所有设备及管道是否泄漏，计量器具能否正常使用，生产装置能否正常运转，应该是关闭的阀门是否关闭，应该打开的阀门是否已打开。用空压机将溴素压到高位计量槽内，当电子称显示到12公斤时，关闭上料阀门，关闭溴素储罐进气阀门。静止十分钟，电子称无变化后记录显示数据，然后将溴素放入加成釜中。加料：开启冷却水，搅拌器开启状态下常温下开始缓慢加入丙烯酸， 0-2 小时内控制温度在35℃以下，2-4 小时内温度由35℃逐渐升高到45℃，4-6 小时内温度由45℃逐渐升高到55℃，6-8 小时内温度由55℃逐渐升高到65℃，加料完成升温到65-68℃保温8 个小时。保温8 个小时后加入催化剂。加料时间为8 小时左右。温度控制为大约一小时升高5℃。流量为按平均量匀速加入，可前期稍慢，后期稍快。

保温结束后开始加氯化亚砜，控制温度在67±2℃。加氯化亚砜加料时间为16 小

时左右。加完后保温2 小时降温。

加氯化亚砜时必须保证吸收装置正常运行，不得出现刺鼻气味。

②蒸馏

首先检查设备是否具备生产条件，包括：所有设备及管道是否泄漏，计量器具能

否正常使用，生产装置能否正常运转，应该是关闭的阀门是否关闭，应该打开的阀门是否已打开。加成结束后，用真空泵将物料抽入蒸馏釜内，在真空状态下缓慢加热，蒸馏出产品和前馏份(主要成分为氯化亚砜。蒸馏温度在60℃前为氯化亚砜，60℃-90℃为前馏分，90℃后为产品)。在蒸馏的过程中，刚开始是前馏分，用气相色谱检测进行产品测试，测试产品合格即开始收集产品。

2,3-二溴丙酰氯工艺的反应方程式为：

物料使用情况：

溴素0.191丙烯酸0.0887氯化亚砜0.14730%碱液0.216三甲基氯硅0.1335催化剂(主要成分为FeCl3)0.006液氯0.103