[发明专利]一种背包反应精馏装置生产脱水糖醇的方法有效
申请号: | 201610486338.1 | 申请日: | 2016-06-27 |
公开(公告)号: | CN107540683B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 孙颖;徐杰;于维强;杜文强;高进;石松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;C07D307/20 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 背包 反应 精馏 装置 生产 脱水 方法 | ||
本发明公开了一种背包反应精馏装置生产脱水糖醇的方法,该方法以C5‑C6糖醇为原料,利用背包反应精馏装置生产高纯度脱水糖醇。所述背包反应精馏装置包括原料预热器,背包反应器和精馏塔,背包反应器内装填催化剂,起到反应作用;精馏塔塔内为高效规整填料或塔板,起到精馏分离作用。该技术采用精馏段中部采出产品的方式,直接得到高纯度脱水糖醇产品。该方法通用性强,适用于C5‑C6糖醇脱水反应制备高纯度脱水糖醇。与传统的脱水糖醇制备技术相比,本发明将反应移至精馏塔外,具有流程简单,副产物少,运行成本低,产物颜色浅,产品纯度高等优点。
技术领域
本发明涉及化学化工领域,具体地说是一种背包反应精馏装置生产脱水糖醇的方法。
背景技术
糖醇共同指的是通过加入氢原子,以还原末端基团的糖类而得到的化合物(图1)仅自身应用广泛,它们的脱水产物,单脱水或二脱水糖醇也有着广泛的应用。单脱水和二脱水糖醇通常是通过糖醇的环化脱水而得到的具有一个或两个环的化合物。例如,异山梨醇具有两个通过山梨糖醇的环化脱水制备的环并且可以用作药物,食品,化妆品以及聚酯的单体等。传统的脱水糖醇的制备方法主要是以酸为催化剂进行的间歇釜式反应,存在设备腐蚀不能连续生产、副反应多、后处理复杂、所得产物色泽深、环境污染严重等问题。CN103649095A提出了一种间歇釜式两段催化剂催化制备脱水糖醇的方法,最终用蒸馏的方法进行提纯,但是为了得到较高纯度的产品,产物需要用碱中和,活性炭脱色,后处理复杂。最近几年围绕着糖醇脱水工艺的改进已经成为研究的新方向。例如专利美国专利US6407266提出了一种异山梨醇连续生产的工艺:使用70%的山梨醇为原料,浓硫酸为催化剂,以氮气代替以往的有机溶剂,脱水产物异山梨醇(二脱水糖醇)从反应器底部导出。但是该方法得到的异山梨醇浓度仅有70-80%,后续还需要脱水,提纯异山梨醇。因此设计新的糖醇脱水生产工艺,尤其是高纯度脱水糖醇的生产工艺,简化流程步骤,提高反应收率,是重要的研究方向。
常见的糖醇
发明内容
本发明的目的是针对现有脱水糖醇生产技术的不足,提供了一种背包催化精馏装置生产脱水糖醇的方法,该方法以固体酸为催化剂,以反应精馏的方式一次性得到较高纯度的脱水糖醇。
本发明所采用的技术方案:
一种背包反应精馏装置生产脱水糖醇的方法,以C5-C6糖醇为原料,利用背包反应精馏装置生产高纯度脱水糖醇。(所述高纯度为大于95%)
所述的C5-C6糖醇选自山梨醇,甘露醇或木糖醇中的一种。
所述背包反应精馏装置包括原料预热器,背包反应器和精馏塔,所述原料预热器,背包反应器和精馏塔之间用管道连接,精馏塔外部设置原料预热器和背包反应器,所述背包反应器内装填固体酸催化剂。
所述精馏塔为填料塔或板式塔,填料塔包括塔壁和填料,填料塔内所用的填料为拉西环、鲍尔环、矩鞍环或共轭环中的一种或两种以上,所述板式塔包括塔壁和塔板,理论塔板数为9-30,优选理论塔板数为15-20。
背包反应器由塔壁和催化剂填料组成,催化剂以乱堆填料的形式填装于塔内,所述固体酸催化剂优选为Al2O3,TiO2,SO42-/MxOy,固体磷酸,酸性分子筛中的一种或两种以上。
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