[发明专利]一种二硫化钨纳米片管状聚集体及其制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钨纳米片管状聚集体，其特征在于，材料宏观上为有序排列的纤维状物质，微观上每根纤维状物质为呈阵列状的二硫化钨纳米片构成的管状物；这种管状物的内部是空心结构，外壳是成阵列状排列的二硫化钨纳米片。

2.按照权利要求1所述的二硫化钨纳米片管状聚集体的制备方法，其特征在于，所述方法在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉末作为硫源，在惰性载气作用下，在800-1100℃下熏蒸浸泡过WO₃悬浊液的PAN纤维，首先得到碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构，然后在惰性气氛中继续升温到高于1100℃但低于1460℃的温度或者在空气气氛中300-650℃下保温除去其碳纤维，最终能高产率地制备得到所述二硫化钨纳米片管状聚集；包括以下步骤：

(1)在真空管式炉中，将装有硫粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离炉中央加热区域10-40cm处，在炉中央加热区域放置盛有浸泡过WO₃悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维的氧化铝陶瓷片；

(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以10-30℃/min的速率升温到800-1100℃，并保温1-5小时；在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，得到碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构；然后，在惰性气氛中，以5-10℃/min的速率继续升温到高于1100℃但低于1460℃的温度并保温0.5-1.5小时，再快速降温到650℃以下；或者在惰性气氛中先降温到300-650℃，然后在空气中退火0.5-1.5小时；最后自然降温到室温，即可在氧化铝陶瓷片上得到大量高纯度、高密度的二硫化钨纳米片管状聚集体。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构的除碳加热过程为：在惰性气氛中，以5-10℃/min的速率继续升温到高于1100℃但低于1460℃的温度并保温0.5-1.5小时，再快速降温到650℃以下；或者在惰性气氛中先降温到300-650℃，然后在空气中退火0.5-1.5小时；最后自然降温到室温。