[发明专利]一种活性焦及其制备方法有效
申请号: | 201610479501.1 | 申请日: | 2016-06-27 |
公开(公告)号: | CN107539986B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 李军;张然;王芳杰;刘艳芳;崔龙鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B32/30 | 分类号: | C01B32/30 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备活性焦的方法,该方法包括:在过氧化物存在下,将脱灰半焦与磷钨杂多酸盐进行接触,得到氧化后的半焦;在保护气体存在下,将所述氧化后的半焦加热以进行活化,得到活性焦。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述磷钨杂多酸盐为[(CnH2n+1)N(CH3)3]3PW4O16,其中n=10~18。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述磷钨杂多酸盐为[(CnH2n+1)N(CH3)3]3PW4O16,其中n=12~18。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述磷钨杂多酸盐为[(C16H33(70重量%)+C18H37(30重量%))N(CH3)3]3[PW4O16]和/或[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16] 。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述过氧化物与所述磷钨杂多酸盐的用量摩尔比为50-400:1;所述脱灰半焦与所述过氧化物的用量重量比为1.5-8:1。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述脱灰半焦与磷钨杂多酸盐进行接触的条件包括:温度为30-90℃,时间为2-30h。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述过氧化物为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧苯甲酸和过氧乙酸中的至少一种。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述过氧化物为过氧化氢。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述过氧化物为10-70重量%的双氧水。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,将所述氧化后的半焦加热以进行活化的步骤包括:先将所述氧化后的半焦以5-10℃/min的第一升温速率升温至500-600℃,并在该温度下保持0.2-6h;然后将所述半焦以3-5℃/min的第二升温速率升温至750-850℃,并在该温度下保持1-4h。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述第一升温速率比所述第二升温速率高3-5℃/min。
12.根据权利要求10所述的方法,其中,该方法进一步包括:所述半焦在750-850℃下保持1-4h时,在活性气体存在下进行。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述活性气体为二氧化碳、水蒸气和氮气中的至少一种。
14.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述脱灰半焦与磷钨杂多酸盐之间的接触在有机溶剂存在下进行,所述有机溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的至少一种。
15.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述脱灰半焦通过将半焦依次与盐酸和氢氟酸溶液进行接触而得到。
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