[发明专利]一种噻唑甲酰胺生产工艺之合环皂化

说明书

技术领域

本发明属于化工产品生产领域，尤其是噻唑甲酰胺生产领域。

背景技术

噻唑甲酰胺是一种重要的化工产品。生产装置为间歇式生产流程，主要包括溴化、重结晶、氯化、合环、氨化等工序。

发明内容

合环皂化工段

2-氯三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺在溶剂乙腈中通过三乙胺（作为缚酸剂）进行合环反应，合环反应温度为80 摄氏度，反应时间为20h。2-氯三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺投料摩尔比为1:1.01。合环反应完成后三乙胺与氯化氢（利用合环反应生成的氯化氢）反应形成三乙胺盐酸盐，经过压滤除盐，得到三乙胺盐酸盐作为副产品出售。乙腈通过蒸馏回收，控制蒸馏温度为80-100℃，蒸馏时间为10h。乙腈蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，少量乙腈（G3-6）挥发废气经收集后进无组织排放尾气吸收系统，溶剂回收率为99.41%。

合环反应后得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯，经过5%氢氧化钠水溶液进行皂化，皂化后通过28%的盐酸进行酸析得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸。所得产物经过离心（离心母液进污水处理站）、采用双锥回转干燥机对所得产物进行干燥，烘干时间为5h。真空泵采用立式无油真空泵。

合环皂化反应工段主要物料

反应方程式：

合环皂化

副反应：

。