[发明专利]氧化钇透明陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明陶瓷，特别是一种氧化钇透明陶瓷的制备方法。

背景技术

Y₂O₃透明陶瓷由于高温红外辐射率低的显著优点，成为未来高超音速中红外窗口/整流罩的重要候选材料。实验室中，一般的粉体过筛是将磨球去除后用刷子挤压粉体使其通过筛网，称为人工过筛，工人劳动强度较高。并且，制备大尺寸或复杂形状(如球罩)的Y₂O₃透明陶瓷经常面临收缩不均匀而开裂的问题，因而利用造粒的方法提高粉末的流动性及坯体的填充密度成为避免开裂的有效途径。目前，常见的造粒方法主要为喷雾干燥法。Kim等利用喷雾干燥方法，以PVA和PEG为粘结剂，成功制备出球形的Y₂O₃粉末，并用于烧结致密的、无裂纹的Y₂O₃烧结体。然而，喷雾造粒工艺复杂，设备尺寸较大，污染难以控制，对透明陶瓷的制备尤其不利。粉体在传输的过程中必将产生损耗，降低粉体的产率，因而喷雾干燥法只能处理大量粉体。

专利CN202591117U公开了一种振动造粒机的结构示意图，用于将不同规格的颗粒筛分成一致规格的颗粒，大大降低了工人劳动强度，提高了效率。Ku等指出纳米颗粒间具有吸附力，并用振动造粒的方法制备出毫米级颗粒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，该氧化钇透明陶瓷2μm透过率高达80～82％，接近理论透过率。

本发明的技术解决方案如下：

一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特点在于该方法的包括如下步骤：

1)原料球磨及混合：

称量99.99％的高纯Y₂O₃、ZrO₂粉体，ZrO₂的掺杂量的范围为0.5-10at％；加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO₂球的球磨罐中球磨20-40h，粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在70-100℃干燥箱中烘干15-20h，称为混合粉体；

2)混合粉体过筛及造粒：

将所述的混合粉体及Φ5mm的ZrO₂球倒入200目的尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000-1200rpm。在机械力和ZrO₂球的作用下，粉体通过网筛进入底盘，在底盘中通过颗粒间吸附力形成造粒粉体，该造粒粉体为直径为10-50μm的颗粒；

3)煅烧及成型：

将所述的造粒粉体在1000℃下煅烧2-5h，经过不锈钢模具干压成平片，再冷等静压压制成素坯；

4)烧结及后处理：

将所述的素坯置于真空钨丝炉中1650-1800℃预烧2-10h，在99.999％的高纯Ar气氛中1500-1700℃热等静压烧结1-5h，随后进行双面镜面抛光，得到氧化钇透明陶瓷。

本发明的技术效果：

本发明粉体采用振动摇床进行筛粉和造粒，装置简单，尤其适合实验室内对少量粉体(例如10g)的处理，工人劳动强度低、筛粉效率高，粉体无污染。

造粒粉体颗粒尺寸为10-50μm，粉体流动性好，粉体松装致密度和振实密度比人工筛粉分别高50.54％和32.07％，在大尺寸及复杂尺寸透明陶瓷制备中可以避免裂纹的产生。

本发明制备粉体烧结陶瓷透过率高达80-82％，接近理论透过率。

附图说明

图1是实施例2中HIP前后陶瓷的透过曲线图；

图2是实施例3、4热等静压制备陶瓷的透过曲线图；

具体实施方式

下面结合实例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1