[发明专利]暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

锐钛矿型二氧化钛由于其具有高的光催化活性、耐光腐蚀能力强、毒性小、价格相对低廉等优点，在半导体材料中被广泛研究。同时，二氧化钛纳米晶具有很强的吸收紫外线能力、较好的热稳定性、化学稳定性和优良的光学、电学等方面的特性，近年来成为一种优异的无机抗菌剂。然而作为抗菌剂，二氧化钛存在一些问题：1、光生电子-空穴对复合率高。2、对太阳光的利用率比较低。 3、二氧化钛纳米晶容易团聚。4、在制备过程中多数需要高温煅烧，步骤繁琐。传统的锐钛型二氧化钛由热力学稳定的{101}晶面组成，比例占94％，而活性面 {001}晶面的比例很小，仅有不到5％。研究表明，{001}晶面具有很高的反应活性，因此，可控制备具有高比例的{001}晶面的锐钛型二氧化钛纳米晶是关键。到目前为止，还没有关于具有不同{001}晶面和{101}晶面的比例的锐钛型二氧化钛在抗菌性能方面的研究。

发明内容

本发明的目的是，提供一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：

一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为：1％、10％、35％或50％，尺寸均为50-70nm。

一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按摩尔比例为1～10:5称取水和氟化铵，配制成溶液A；

(2)向溶液A中加入四氯化钛溶液，搅拌，制得溶液B；

(3)将溶液B于170-210℃，反应8-24h后冷却至室温；

(4)将步骤(3)得到的反应液的上清液倒掉，对剩余的固液混合物进行离心洗涤，得到沉淀物；

(5)将上述沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次；

(6)将步骤(5)得到的洗涤后的沉淀物干燥，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料。

在上述技术方案中，步骤(2)所述搅拌的速度为800r/min，时间为0.5h。

在上述技术方案中，步骤(4)所述离心洗涤具体为在10000rpm离心机中，用水离心洗涤三次。

在上述技术方案中，步骤(6)所述干燥为60℃下干燥6h。

用所述暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料抗菌的方法，包括以下步骤：

步骤(1)养菌，测试其吸收值(OD)为0.1时备用；

步骤(2)用细菌培养基溶解暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，取50微升/孔上述纳米材料和100微升/孔OD值为0.1的细菌溶液混合，加入96 孔板，混合后纳米材料的终浓度依次为800、400、200、100、50、25、12.5、6.25、 3.125、0微克/毫升，共10个浓度；

步骤(3)用氙灯照30分钟后放入摇菌箱，开日光灯，摇1小时，2小时，3 小时，4小时，5小时，6小时，单点测吸收值，波长600纳米，制作不同浓度纳米材料溶液条件下随时间变化的细菌生长曲线。

本发明的有益效果是：

本发明提供的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料为暴露{001} 晶面和{101}晶面比例为：1％、10％、35％或50％，尺寸均为50-70nm的材料。上述晶面比例和尺寸的二氧化钛纳米材料可以用于抑制细菌生长，并具有高效的可见光催化抑菌性能。

本发明提供的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法以四氯化钛作为钛源，水为反应溶剂，氟化铵为形貌控制剂，通过溶剂热法制备纳米二氧化钛。通过调节反应原料的摩尔比例、反应温度和时间，制备出{001} 晶面和{101}晶面比例可控的锐钛型二氧化钛纳米材料。这种晶面可控的二氧化钛纳米材料具有高效的可见光催化抑菌性能。

本发明用暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料进行抑菌，取得了较好的抗菌效果。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

图1为具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料的结构示意图及相应的实物扫描图。

图2为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，大肠杆菌6小时内的生长曲线图。