[发明专利]大罗伞药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

说明书

技术领域

本发明涉及中药材的指纹图谱技术领域，尤其是大罗伞药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。

背景技术

中药虽然已经有几千年的应用发展历史，但如何有效的评价中药材质量的好坏，一直是中药材研究与应用的重点和难点。随着科技的发展，指纹图谱质控技术在中药领域被提出并得到广泛认可，其在中药材质控中的应用也越来越多；中药材指纹图谱是指中药材经过适当处理后，采用一定的分析手段和检测仪器得到的，能够标示该中药材特性的图谱，它是现阶段可以较全面地反映中药材内在质量的最有效的手段之一，也得到了国际社会的认可。

大罗伞是紫金牛科紫金牛属灌木植物，又名朱砂根、铁凉伞，据相关文献报道，大罗伞的化学成分主要包括三萜皂苷类（大罗伞中皂苷结构类型主要是五环三萜类齐墩果烷型衍生物）、岩白菜素、紫金牛醌(rapanone，18)、无羁萜(friedelin，1 9)、β-谷甾醇(β-sitosterol，20)、胡萝卜苦苷( daucusin)，具有较高的药用价值 。大罗伞药性味苦、辛、凉，可用于治疗咽喉肿痛、扁桃体炎跌打损伤以及关节疼痛等，也可用于外伤肿痛、毒蛇咬伤、骨折等，《中国药典》有记载饮片具有解毒消肿、活血止痛、祛风除湿等功效。据研究，大罗伞中有效成分具有多方面活性。

大罗伞全株可入药，但是不同部位的大罗伞其有效药用成分含量不一样。但目前尚无大罗伞药材不同部位的质量标准，对大罗伞药材质量的控制就显得非常薄弱，只包括显微鉴别等常规性检查，缺乏完善的质量评价体系，难以达到对大罗伞质量的有效控制。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种大罗伞药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，利用该图谱可监控大罗伞药材不同年限不同药用部位的主要成分的相对含量，用以鉴别其质量及真伪。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：本大罗伞药材指纹图谱的建立方法包括如下步骤：

（1）供试溶液的制备：

取大罗伞药材粉末3.0g置于试管中，加入60%甲醇9mL，浸泡0.5-1h，超声震荡40min，放冷，再称定重量，用60%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液；

（2）高效液相色谱检测：

吸取上述步骤（1）所得供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录50 min内的指纹图谱：

其中，指纹色谱条件为：

采用美国AgiLent XDB-C18色谱柱，4.6×150mm，5μm，流动相：乙腈-水系统；采用梯度洗脱方式：0min→10min→20min→30min→40min→50min,乙腈45%→50%→55%→55%→60%→63%；检测波长：280nm；柱温： 20-40℃；流速：0.8mL/min；分析时间：50min。

本大罗伞药材指纹图谱，由13个共有指纹峰构成，所述指纹图谱的13个共有指纹峰的相对保留时间范围及相对标准偏差如下：

1号峰：0.411～0.426,RSD为1.673%；

2号峰：0.508～0.511,RSD为0.224%；

3号峰：0.597～0.600,RSD为0.178%；

4号峰：0.662～0.663,RSD为0.124%；

5号峰：0.701～0.714,RSD为0.07%；

6号峰：0.713～0.751,RSD为1.395%；

7号峰：0.789～0.814, RSD为1.059%；

8号峰：0.845～0.878,RSD为1.072%；

9号峰：0.871～0.938,RSD为2.017%；

10号峰：1,RSD为0；

11号峰：1.112～1.163,RSD为1.216%；

12号峰：1.185～1.264,RSD为1.635%；

13号峰：1.588～1.639,RSD为0.898%。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明确立了大罗伞药材指纹图谱的建立方法，通过该方法可获得大罗伞药材的标准指纹图谱，比较指纹图谱中共有峰的有无，能有效地鉴别大罗伞药材的真伪及产地，用于反映大罗伞质量的优劣，并且通过指纹图谱主要特征峰的相对稳定能够有效控制中药的质量，确保产品的相对稳定；完善了大罗伞药材的质量评价体系，为大罗伞药材质量的全面、有效控制提供了理论和实践基础。

附图说明