[发明专利]一种采用微波等离子体炬电离源的电离质谱分析方法有效
申请号: | 201610447842.0 | 申请日: | 2016-06-21 |
公开(公告)号: | CN105957793B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 陈焕文;杨美玲;王新晨;乐长高 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | H01J49/00 | 分类号: | H01J49/00;H01J49/04;H01J49/10;G01N27/64 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司11322 | 代理人: | 鲁兵 |
地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 等离子体 电离 谱分析 方法 | ||
1.一种电离质谱分析方法,采用微波等离子体炬电离源和同轴放置于微波等离子体炬管的开口端的质谱扫描仪进行电离质谱分析;所述微波等离子体炬电离源包括水平同轴放置的微波等离子体炬管和进样系统,微波等离子体炬管的头部设有开口端,所述开口端朝向质谱扫描仪的离子传输管口,进样系统与微波等离子体炬管的尾部连接,其特征在于,所述进样系统为喷雾进样装置,所述喷雾进样装置包括进样器、载气管和样品喷管,载气管同轴套装于样品喷管上,其端部与样品喷管一同伸入微波等离子体炬管的尾部,与微波等离子体炬管耦合连接;进样器与样品喷管相连;
所述电离质谱分析包括如下步骤:
(1)将微波等离子体炬电离源与质谱扫描仪的离子传输管同轴放置,并微调微波等离子体炬管的开口端与所述离子传输管之间的距离;
(2)将载气通入载气管,控制载气管中的气体流速为200~300mL/min;
(3)从微波等离子体炬管的中管气体入口处将中性气体通入中管;
(4)打开一微波功率源,将微波通过耦合天线耦合至微波等离子体炬管内,并用金属丝引燃产生焰炬;
(5)在进样泵的作用下,通过微量进样器将样品经样品喷管进入微波等离子体炬管的内管内,样品流速控制为0.1~50μL/min;
或者,载气从载气输入管通入,锥形瓶中的样品通过载气携带至微波等离子体炬管的内管内,载气流速控制为300~1500mL/min;
(6)打开质谱扫描仪,获取检测结果。
2.根据权利要求1所述的电离质谱分析方法,其特征在于,所述进样器包括针筒状的微量进样器和进样泵,微量进样器的头部设有一针头,其端口与样品喷管相连,微量进样器的针筒内装有样品,针筒尾部的推柄连接所述进样泵。
3.根据权利要求1所述的电离质谱分析方法,其特征在于,所述进样器包括载气输入管和锥形瓶,锥形瓶中充有样品,样品喷管与锥形瓶上部相连通,载气输入管伸入锥形瓶的样品中,样品由通入锥形瓶的载气携带至样品喷管。
4.根据权利要求1所述的电离质谱分析方法,其特征在于,所述载气管包括载气进气管、载气管套管和载气管本体,载气管套管套装于样品喷管上,其下部设有开口,载气进气管通过该开口插入载气管套管内,载气管套管靠近微波等离子体炬管的一端连接载气管本体。
5.根据权利要求4所述的电离质谱分析方法,其特征在于,所述样品喷管为石英毛细管,所述载气管为PEEK管,样品喷管管口伸出所述载气管的载气管本体。
6.根据权利要求5所述的电离质谱分析方法,其特征在于,还包括一Nafion干燥管,其同轴连接于所述进样系统和微波等离子体炬管之间,包括Nafion膜、套装于Nafion膜管外的套管、吹扫气进气口和吹扫气出气口,Nafion膜管入口与载气管的载气管本体连接,Nafion膜管出口与微波等离子体炬管的内管连接,干燥的吹扫气从吹扫气进气口连续吹入,携带水份的反吹气从吹扫气出气口吹出。
7.根据权利要求6所述的电离质谱分析方法,其特征在于,所述吹扫气为氮气或空气。
8.根据权利要求1至7任一项所述的电离质谱分析方法,其特征在于,所述载气和中性气体为惰性气体或氮气。
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