[发明专利]一种基于PPy/CdS/g‑C3N4光电适配体传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201610436098.4 | 申请日: | 2016-06-20 |
公开(公告)号: | CN106124585B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 魏琴;孙旭;吴丹;马洪敏;范大伟;胡丽华 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/416 |
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地址: | 250022 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 ppy cds c3n4 光电 适配体 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)PPy/g-C3N4的制备
将0.5 g 三聚氰胺于马弗炉中450~500 ℃煅烧4 h,冷却至室温,研磨成粉末,制得g-C3N4黄色产物;将0.2 g g-C3N4溶解于200 mL 超纯水,加入3~6 mg聚吡咯,超声6 h,离心分离,用超纯水洗涤2次,于真空干燥箱中50℃干燥12 h,制得PPy/g-C3N4;
(2)PPy/CdS/g-C3N4复合材料的制备
将0.16 g 乙酸镉与0.14 g硫脲溶解于20 mL超纯水中,0.05~0.25 g PPy/g-C3N4粉末加入到上述溶液中,搅拌2 h;用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至10,搅拌2 h;将所得混合液转移至50 mL高压釜中,180 ˚C条件下反应12 h,离心分离,用超纯水和乙醇分别洗涤3次,于真空干燥箱中50℃干燥12 h,制得PPy/CdS/g-C3N4复合材料;
(3)ITO 电极的预处理:将ITO导电玻璃切割至1.0 cm × 2.5 cm大小,依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 min,用氮气吹干;
(4)滴加5~7 µL、3~5 mg/mL PPy/CdS/g-C3N4溶液于电极表面,室温条件下晾干;
(5)滴加5~7 µL、0.5~1.5 μmol/L腺苷适配体溶液于电极表面,4℃冰箱中晾干,Tris-HCl缓冲液冲洗;
(6)滴加5~7µL、1~3 mmol/L 6-巯基己醇溶液于电极表面以封闭电极表面上非特异性活性位点,4℃冰箱中晾干;
(7)Tris-HCl缓冲液冲洗,晾至湿润状态,于多个电极表面分别滴加5~7 μL、0.3~200 nmol/L不同浓度的腺苷溶液,4℃冰箱中孵化1 h,用Tris-HCl缓冲液冲洗以除去未结合的腺苷,室温下晾干,制得一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器。
2.如权利要求1所述的制备方法制备的一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器,用于腺苷分子的检测,检测步骤如下:
(1)采用三电极体系进行测定,所制备的光电适配体传感器为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,利用光电化学工作站进行检测,光电检测采用i-t测试手段,偏压设置为0 V,光源为430 nm,每隔20 s进行开关灯;
(2)在15 mL、pH 7.4的含0.08 mol/L抗坏血酸的磷酸盐缓冲溶液中,通过光电化学工作站检测0.3~200 nmol/L一系列不同浓度的腺苷分子标准溶液,通过记录开关灯前后产生的不同光电流信号,绘制工作曲线;
(3)将待测样品溶液代替腺苷分子标准溶液进行检测,检测的结果可通过工作曲线查得。
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