[发明专利]一种染料-石墨烯-聚乙烯醇三元荧光复合物及制备方法

权利要求书

1.一种染料-石墨烯-聚乙烯醇三元荧光复合物，其特征在于:它是由吲哚菁染料、水溶性石墨烯及聚乙烯醇，通过物理或化学方法制成的复合物；

所述物理方法为：

1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，加热至85-100℃，充分溶解，制备得到质量分数为0.1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，

2)将吲哚菁染料和水溶性石墨烯加入到0.1-10wt％聚乙烯醇水溶液中，形成一种吲哚菁染料浓度为1×10^-8～1×10^-4mol/L和水溶性石墨烯浓度为1×10^-4～5g/L的聚乙烯醇水溶液，室温下避光超声1-2h，超声频率范围为20～100KHz，室温避光下，干燥24h，得到染料-石墨烯-聚乙烯醇三元荧光复合物；

所述化学方法为：

将吲哚菁染料、N,N'-二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺按摩尔比为1:2:3加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂中，在氮气保护下于室温避光反应12-48h，得到浓度为1×10^-8～1×10^-4mol/L染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯液；将水溶性石墨烯加入到0.1-10wt％聚乙烯醇水溶液中，形成水溶性石墨烯浓度为1×10^-4～5g/L的聚乙烯醇水溶液，然后干燥成膜，将制得的膜浸入到上述染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯液中，复合36-54h后，用无水乙醇洗涤至洗液为无色，在30-60℃下烘干，得到染料-石墨烯-聚乙烯醇三元荧光复合物；或者

将吲哚菁染料、N,N'-二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺按摩尔比为1:2:3加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂中，在氮气保护下于室温避光反应12-48h，得到浓度为1×10^-8～1×10^-4mol/L染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯液；将染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯加入到质量分数为0.1-10wt％的聚乙烯醇水溶液，形成染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯浓度为1×10^-8～1×10^-4mol/L的聚乙烯醇水溶液，复合36-54h后，加入水溶性石墨烯，形成水溶性石墨烯浓度为1×10^-4～5g/L的混合液，搅拌均匀后，在30-60℃下烘干，得到染料-石墨烯-聚乙烯醇三元荧光复合物；或者

将吲哚菁染料、N,N'-二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺按摩尔比为1:2:3加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂中，在氮气保护下于室温避光反应12-48h，得到浓度为1×10^-8～1×10^-4mol/L染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯液；将水溶性石墨烯加入到0.1-10wt％聚乙烯醇水溶液中，混合均匀后，再加入染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯，形成染料的N-羟基琥珀酰亚胺活性酯浓度为1×10^-8～1×10^-4mol/L和水溶性石墨烯浓度为1×10^-4～5g/L的聚乙烯醇水溶液，复合36-54h后，在30-60℃下烘干，得到染料-石墨烯-聚乙烯醇三元荧光复合物；

其中，水溶性石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯分散于水中，加入含有磺酸基团的苯肼，并且氧化石墨烯和含有磺酸基团的苯肼的质量比为1:1-6，通过超声洗涤器超声1-2h，然后于70℃-90℃反应4-18h，得到黑色水溶性溶液，过滤除去不溶性杂质；母液经常压或旋转蒸发器减压浓缩，并除去过量含有磺酸基团的苯肼，然后于60℃下真空干燥，得到水溶性石墨烯；其中的含有磺酸基团的苯肼为对肼基苯磺酸或可溶性对肼基苯磺酸盐；

所述吲哚菁染料的分子结构式为如下之一：