[发明专利]一种尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法。

背景技术

尿素硝铵溶液（Urea Ammonium Nitrate solution），简称UAN溶液，国外也称为氮溶液（N solution），是由尿素、硝铵和水配制而成。其中氮含量分别为铵态氮、硝态氮和酰胺态氮。

尿素硝酸铵溶液是一种新的液体氮肥，是尿素和硝酸铵的混合溶液，其中尿素和硝酸铵的含量直接影响着铵态氮、硝态氮和酰胺态氮的含量和比例，也直接影响到液体肥料的使用效果。因该液体肥料中既有无机氮又有有机氮，故准确、快速分析出液体肥料中铵态氮、硝态氮和酰胺态氮的结果对液体肥料的生产控制起到很大作用。

目前液体肥料中，铵态氮的测定方法主要为：在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，得出铵态氮含量。该方法具有时间长和对气密性要求较高的特点，结果温度性较差。

以上方法存在步骤较多、分析流程长、抗干扰能力弱，分析时间长（需要1.5小时）等缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种氮含量为27.0%~33.0%的尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法，该方法简单快捷，对人员技术水平要求不高，分析结果准确度和精密度高，检验周期短，安全性高，适合企业对尿素硝酸铵溶液的的大批量生产和检验。

解决上述技术问题的技术方案是：一种尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法，在尿素硝酸铵溶液中加入中性甲醛溶液，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂的存在下，用氢氧化钠滴定至pH值为8.4~8.5为终点，计算出铵态氮的含量。

本发明的进一步技术方案：一种尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法，包括以下步骤：

A、称取尿素硝酸铵溶液试样，精确至0.0001g，按1g试样加入55～65mL水计加入水，再加甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液或硫酸标准溶液调节至溶液呈橙色；

B、按加入1g试样加入8～10mL中性甲醛溶液计加入中性甲醛溶液，再加酚酞指示剂，放置4～6min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从开始滴定计时，要求1min内溶液由粉红色变为无色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用pH计监测溶液的酸度，当溶液pH值为7.5后，要求按每滴为0.005ml至0.01ml缓慢滴入，2min内滴定至终点，滴定至溶液pH值为8.4~8.5为终点，计算结果，得出铵态氮含量。

本发明的反应方程式如下：

4NH₄⁺+6HCHO=3H⁺+6H₂O+(CH₂)₆N₄H⁺

由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

1、《GB/T 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法》关于适用范围规定为：甲醛法只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用。但于本发明通过控制pH值与滴定速度（即要求从开始滴定计时，要求1min内溶液由粉红色变为无色）可以有效的避免CO(NH₂)₂与HCHO作用，从而确保结果的准确。

2、本发明的第一步即为，试样用硫酸或氢氧化钠标准滴定溶液调节至pH为6.2左右（即步骤A中用氢氧化钠标准溶液或硫酸标准溶液调节至溶液呈橙色），除去试样中少量游离氨的干扰。加入中性甲醛溶液后铵盐与甲醛生成六次甲基四胺和相当于铵盐的酸。于酸性条件下CO(NH₂)₂亦可与HCHO作用，但该试样中，CO(NH₂)₂与HCHO理论摩尔比＜1：70，因此二者反应的速度远小于HCHO与铵盐的反应速度。

3、本发明的第二步为，利用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，在溶液变为无色前为快速滴定，溶液逐渐为碱性，同样也抑制了CO(NH₂)₂与HCHO作用。当溶液褪为无色后放慢滴定速度，在pH计的检测下逐渐滴定至PH为8.4~8.5。

综上所述，本发明相较于现有方法，步骤减少，更加简便快速，分析流程大大缩短，在可控制的范围内避免了共存的复杂基体组分以及人为操作等因素的影响，方法的抗干扰能力增强，分析结果的准确度和精密度较高，分析检验成本很低。