[发明专利]一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法。

背景技术

石煤是我国钒储量最大的含钒资源，从石煤中提取钒的研究日益增多。酸浸法由于其钒浸出率高，污染气体排放少，环境污染小等优点广泛用于石煤提钒中。然而由于采用高浓度的硫酸进行酸浸，浸出选择性较差，大量的铁、铝等杂质随钒一起被浸出，为得到高质量的沉钒产品，需要对钒酸浸液净化富集。目前主要采用离子交换和溶剂萃取法对钒酸浸液进行净化富集，其中以溶剂萃取法最为常见。酸性磷类萃取剂P204、P507广泛用于含钒酸浸液的净化富集中，但其萃取存在单级萃取率不高、萃取级数长以及杂质分离不彻底等问题。而与杂质离子分离不彻底，特别是铁，严重影响最终沉钒产品的质量。因此，为了得到高质量的沉钒产品，满足高纯五氧化二钒产品生产的需求，需要有效分离钒酸浸液的中的铁与钒。

公开号为CN103789560 A的发明专利公开了一种从石煤酸浸液中提钒的方法，以除铝后的石煤提钒酸浸液为原料，调节原料的pH＝0.1～2.3，先用酸性磷酸酯类萃取剂除Fe³⁺，然后再调整除Fe³⁺后液的pH＝1.5～3.5，再用酸性磷酸酯类萃取剂1～10级萃取V⁴⁺，最后用酸液进行1～8级反萃V⁴⁺得到富钒液。公开号为CN101289703 A的发明专利公开了一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法，以石煤氧压酸浸液为原料，加入无机盐还原剂，将浸出液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，再用NaOH调节浸出液pH值，以P204和TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。公开号为CN101597697的发明专利公开了一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的工艺，石煤原矿经过焙烧、酸浸，浸出液用铁粉还原Fe³⁺，再用石灰和氨水调节pH到2.8～3.0后，采用溶剂萃取法从石煤提钒酸浸液中提取钒。公开号为CN104805302 A的发明专利公开了一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，含钒酸浸液加入还原剂将Fe³⁺还原为Fe²⁺后调节pH＝0～3，然后采用P204和TBP的煤油混合溶剂或者P507和TBP的煤油溶剂萃取钒。然而，这些方法普遍存在着药剂消耗量大，工艺流程复杂等缺点，而且由于P204、P507对Fe²⁺也有一定的萃取效果，导致有机相中含有大量的Fe²⁺，使得铁、钒的分离效果差，影响最终沉钒产品的质量，很难得到高纯的五氧化二钒产品。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术铁、钒的分离效果差的缺陷，提供一种工艺流程简单，药剂消耗量小，可以高效分离钒酸浸液中铁与钒的技术。

为实现上述目的，采用的技术方案如下：

一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，包括以下步骤：

向钒酸浸液中加入Na₂SO₃，搅拌，30～75℃还原反应20～120min，得到还原液；

加碱液调节还原液pH至1.0～2.5，得到乳浊液；将乳浊液固液分离，得萃原液和渣；

将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2～1)：1混合，搅拌得到混合相；混合相经过静置分相，得到载钒有机相和含铁萃余液；

其中，所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成，三者所占体积百分数为：酸性磷类萃取剂10％～30％，碱性胺类萃取剂5～35％，磺化煤油50～80％。

按上述方案，所述的钒酸浸液中钒浓度为500～3000mg/L，铁浓度为1000～13000mg/L，初始pH为0～1.0。

按上述方案，所述的碱液为石灰乳，氨水，NaOH溶液中的一种。

按上述方案，所述的酸性磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯。

按上述方案，所述的碱性胺类萃取剂为仲碳伯胺或三烷基叔胺。

本发明将向酸性磷类萃取剂中加入碱性胺类萃取剂，可以利用碱性胺类萃取剂萃酸的特性，吸收酸性磷类萃取剂萃取时产生的酸，提高萃取能力，因此可以减少调节pH时的药剂消耗，缩短萃取级数。

同时，混合萃取剂与单独的酸性磷类萃取剂相比，具有更好的铁、钒分离性能，能使钒酸浸液中的铁与钒有效的分离。

磺化煤油作为有机相稀释剂，可以减小萃取剂的粘度，加快萃取过程中的分相速度。

本发明相对于现有技术的有益效果在于：