[发明专利]球霞石型碳酸钙及其制备方法有效
申请号: | 201610415717.1 | 申请日: | 2016-06-07 |
公开(公告)号: | CN106115758B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 施伟光;王俊;周万富;李翠勤;王鑫;王庆国;于翠艳;管公帅;牟玉强;康燕;张尚尚;马在强 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙)11276 | 代理人: | 刘云贵,周华宁 |
地址: | 163318 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 霞石 碳酸钙 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机化合物制备的技术领域,具体地,本发明涉及一种球霞石型碳酸钙及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是世界上最广泛的矿物之一,也是目前用量最大、使用范围最广的一种环境友好型无机填料。菱形、球形、花生状等不同形貌的碳酸钙常作为添加剂和补强剂被广泛地应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、日用品、食品、医药等工业,不仅能够填充增容、降低成本,节约母料,更能够改善制品的表面色泽度,提高制品的综合力学性能。同时由于原料价廉易得,具有生产工艺简单、能耗低、性能比较稳定等特点,因此该领域已成为国内外研究的热点。
六方晶系球霞石型碳酸钙具有独特的球形形貌,颗粒单分散性能好、不易聚集,并且具有较大的比表面积、较高的分散性能和较小的比重,在提高涂布、填充性能,改善产品的物理性能、光泽度、白度、流动性和印刷性能等方面具有巨大的应用潜力。
申请号为201110423088.4的发明专利申请公开了一种球霞石碳酸钙微球的制备方法,该方法以双亲水型的超支化聚合物分子为模板,并且在合成过程中采用了有机溶剂。
申请号为201510113545.8的发明专利申请公开了一种球霞石碳酸钙微球的制备方法,该方法需要以透析后的丝胶蛋白溶液配制成一定浓度的丝胶蛋白溶液作为模板来调控体系。
综上来看,现有方法中都需要采用模板来调控体系,并且现有方法对原料与反应体系的要求较高,不利于工业上推广应用。此外,产品晶型不单一,并且获得的球霞石型碳酸钙不稳定,易转变为方解石型,因而无法应用到相关产业中。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷,提供一种球霞石型碳酸钙及其制备方法。
一方面,本发明提供了一种球霞石型碳酸钙,所述球霞石型碳酸钙属于六方晶系,P63/mnc(194)空间群,晶体为块状,其晶胞参数是:a=b≠c,(优选更优选),(优选更优选),Z=12。
另一方面,本发明提供了一种球霞石型碳酸钙的制备方法,依次包括如下步骤:
(1)向碳酸盐溶液中加入表面活性剂和脱水脱盐原油,进行第一次乳化,随后加入钙盐溶液并进行第二次乳化;
(2)将第二次乳化后的溶液pH值调至7-12,优选8-11,更优选10,搅拌下反应;
(3)将步骤(2)反应后的溶液过滤,将过滤获得的固体洗涤并烘干。
相对于现有技术,本发明提供的球霞石型碳酸钙及其制备方法的优点是:本发明的方法采用油水乳液体系获得尺寸均一的球霞石型碳酸钙,且其稳定性好。
附图说明
图1是本发明球霞石型碳酸钙的XRD谱图。
图2是本发明球霞石型碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效,借由下述具体的实施方式,对本发明做详细说明,但本发明并不仅仅限于此。
一方面,本发明提供了一种球霞石型碳酸钙,所述球霞石型碳酸钙属于所述球霞石型碳酸钙属于六方晶系,P63/mnc(194)空间群,晶体为块状,其晶胞参数是:a=b≠c,(优选更优选),(优选更优选),Z=12。进一步,所述球霞石型碳酸钙的粒径是1-6微米,优选1-2微米。
进一步,所述球霞石型碳酸钙的密度是2.611-2.664g/cm3,优选2.630-2.650g/cm3,更优选2.643g/cm3。
另一方面,本发明提供了一种球霞石型碳酸钙的制备方法,包括如下步骤:
(1)向碳酸盐溶液中加入表面活性剂和脱水脱盐原油,进行第一次乳化,随后加入钙盐溶液并进行第二次乳化。
其中,所述碳酸盐溶液的浓度是4000-8000mg/L,优选5000-7000mg/L,更优选6000mg/L;所述钙盐溶液的浓度是4000-8000mg/L,优选4500-6000mg/L,更优选5000mg/L;并且,钙离子与碳酸根离子的物质的量比是1:2至2:1,优选1:1.5至1:1,更优选1:1.2。
其中,所述碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾,优选是碳酸钠;所述钙盐是氯化钙或硝酸钙,优选是氯化钙。
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