[发明专利]一种纳米氧化物Ti2Nb10O29的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种纳米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有比能量高、循环寿命长、可快速充放电、能效高及绿色环保等优点，不仅在小型电子产品领域有着广泛的应用，而且正逐步应用到动力、储能等领域。

负极材料是影响锂离子电池性能的一个重要因素，目前商业锂离子电池使用石墨负极材料，开发新型负极材料、提高锂离子电池的性能具有重要的现实意义。

铌基化合物如Ti₂Nb₂O₉具有无毒、对Li/Li⁺电极的氧化还原电位为1.0-3.0V等特点，而且每个Nb原子可进行2个电子的氧化还原反应(Nb⁵⁺/Nb³⁺)，每个Ti原子可进行1个电子的氧化还原反应(Ti⁴⁺/Ti³⁺)，使得这类化合物具有很高的储锂容量。Ti₂Nb₁₀O₂₉的理论比容量为396mAh g^-1，高于石墨负极材料，而且具有结构稳定的特点，充放电循环性能好。

目前普遍采用固相法制备氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉，例如，Toshiki Takashima等以Nb₂O₅和TiO₂为原料，将它们球磨，然后在1100℃下焙烧24小时，得到氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉，产物为棒条状，长度约为2μm，在0.5mA/cm²下，放电比容量约为250mAh/g(J.Power Sources,2015,276:113-119)；Xiaoyan Wu等以Nb₂O₅和TiO₂为原料，将它们混合、压片，然后在1100℃下焙烧36小时，得到氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉，产物为块状，大小约为10μm左右，0.1C倍率放电时，容量约为247mAh/g(Electrochem.Commun.2012,25:39-42)；Wanlin Wang等以Nb₂O₅和TiO₂为原料，将它们球磨，然后在1150℃下焙烧24小时，得到氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉，再与石墨烯复合，产物不规则形状，为微米尺度，在30mA/g(约0.12C)下，放电比容量约为261mAh/g(J.Power Sources,2015,300:272-278)；刘光印以Nb₂O₅和TiO₂为原料，与碳源混合、球磨，在760-1350℃之间进行煅烧，得到为微米级块状的Ti₂Nb₁₀O₂₉/C复合材料(专利CN105428619A)。微米级材料由于颗粒较大，进行充放电时，锂离子在其中迁移路径长，易造成容量降低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制备方法和该氧化物在锂离子电池中的应用。

本发明的纳米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，制备Nb(OH)₅：

(1)按摩尔比，Nb₂O₅：K₂CO₃＝1：(2.8～3.2)称取配料，研磨混合均匀，获得混合物料；

(2)将混合物料，由室温升温至950～1150℃，焙烧3～5h；

(3)将焙烧后的产物，溶于蒸馏水中，经搅拌和离心分离，得澄清滤液；向澄清滤液中滴加硝酸至PH＝2～4，过滤，获得白色沉淀；白色沉淀经洗涤和干燥，获得Nb(OH)₅；

步骤2，制备草酸铌溶液：