[发明专利]基于纳米多孔钼箔的钼/铂/银层状复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属层状复合材料的制备工艺，具体为：首先，利用互不固溶金属体系钼/锌作为前驱体，用脱合金方法制备出纳米多孔钼；然后，以多孔钼为基材制备钼/铂/银层状复合材料。

背景技术

银具有优异的导电性能和较好的可焊性，被大量使用于空间飞行器太阳电池阵的互连片。由于在低地球轨道空间环境中空间飞行器将承受高低温交替循环，热膨胀系数很高的银将会产生较大的热变形和热应力循环，严重时互连片及焊接接头将会出现变形、断裂；另外，银还会与低地球轨道上的原子氧反应生成黑色的氧化银(AgO)层并发生脱落。上述这些都将导致互连片发生失效，严重影响到空间飞行器的在轨寿命和可靠性。

钼金属热膨胀系数低，且具有高熔点、高硬度、耐磨性和导热导电性好的特点，一旦用于空间飞行器太阳电池阵互连片材料，可以克服低地球轨道高低温交替循环所导致的热变形和热疲劳问题。但钼的可焊性较差，很难通过电阻点焊等焊接工艺实现对太阳电池片的互连，解决该问题的办法是在其表面复合上一层可焊性较好的银，同时所复合上的银还可以承受低地球轨道上的原子氧侵蚀。

由于钼和银属于互不固溶金属，钼和银的层状复合非常困难，比较好的办法是在钼银之间添加一层与钼和银均能互溶的金属再进行复合。中国专利ZL201310369272.4通过在钼和银之间添加一层铂金属实现了钼和银的层状复合，制备出了钼/铂/银层状复合材料。需要指出，钼是一种表面惰性极强的金属，即使能够固溶的铂金属与钼的结合仍然是非常困难的，实践证明，这往往导致所制备的钼/铂/银层状复合材料界面结合强度不稳定，需要提高钼的表面活性来促进钼铂的结合，进而制备出性能良好的钼/铂/银层状复合材料。

纳米多孔金属是具有纳米尺寸孔洞与韧带的材料。相比于普通实心金属,由于具有纳米级别的韧带和孔洞，在比表面积大量提高的同时构成韧带的晶粒晶界体积分数更大,纳米多孔金属表面活性更高。纳米多孔金属材料已被广泛应用于分离、催化、传感和表面增强拉曼散射等方面。

目前，制备纳米多孔金属的方法主要有脱合金法、模板法、斜入射沉积法和金属粉体烧结法等。其中，脱合金法是指利用化学或者电化学手段，选择性的将一种或者多种活泼金属元素从金属合金中腐蚀掉，剩下的较为惰性的金属原子经团聚生长最终形成双孔洞与韧带双连续结构的纳米多孔金属。通过控制前驱体制备工艺和后续的腐蚀条件，脱合金法可以实现对微观结构的动态控制。相比于传统的纳米多孔金属制备手段，脱合金方法工艺简单，对设备要求不高，同时可控性较强。

发明内容

针对现有技术，本发明考虑采用脱合金法在钼金属表面制备出纳米多孔金属层来提高钼金属的表面活性，提出了一种基于纳米多孔钼箔的钼/铂/银层状复合材料的制备方法，由本发明制备方法制得的钼/铂/银层状复合材料，其钼箔表面的纳米多孔金属层不但提高了活性，而且还能对铂层起机械啮合作用，有利于钼/铂的结合，可以满足国家军标GJB2602-1996的要求，适合于空间飞行器太阳能电池阵互连片。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种基于纳米多孔钼箔的钼/铂/银层状复合材料的制备方法，是以钼/锌二元金属体系作为前驱体，采用脱合金方法在钼金属表面制备出纳米多孔金属层，然后在该纳米多孔金属层表面依次镀覆铂和银，最后通过气氛保护退火制得钼/铂/银层状复合材料。具体步骤如下：

步骤一、以钼/锌二元金属体系作为前驱体，采用脱合金方法在钼金属表面制备出纳米多孔金属层：

将钼箔用酒精清洗3次、去油3分钟、清洗一次、刻蚀10分钟、超声清洗10分钟后晾干；以该钼箔为阴极，锌板为阳极通过直流电镀获得钼/锌电镀试样，其中，电流密度为2A/dm²，在室温的条件下电镀5分钟；将该钼/锌电镀试样在氩气保护下进行退火，退火温度为400℃，时间为5小时；然后，25℃条件下在浓硝酸中进行脱合金处理后在质量分数为5％的氢氧化钠溶液中处理5分钟，制备出具有纳米多孔表面层的钼箔；

步骤二、在具有纳米多孔表面层的钼箔表面镀铂：

以步骤一获得的具有纳米多孔表面层的钼箔为阴极，铂片作为阳极进行直流电镀制备钼/铂层状电镀试样，其中，电流密度2.5A/dm²，温度为85℃，时间为2小时；将该钼/铂层状电镀试样压延，压延压力为20Mpa，压延时间为5分钟；然后，在氩气氛围1050℃高温退火8小时，制得钼/铂层状复合材料；

步骤三、在步骤二得到的钼/铂层状复合材料表面镀银：