[发明专利]一种从桉木中分离提取木质素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物质预处理及组分分离技术，尤其是一种从桉木中分离提取高纯度木质素的方法。

背景技术

由于具有产量大、污染低、可再生等优点，生物质被认为是一种理想的可替代能源。木质素是自然界中含量仅次于纤维素的生物质资源之一，是唯一可再生的含芳香结构的物质。木质素是由丙烷单元构成的天然芳香族高分子，可广泛应用于合成树脂、表面活性剂、选矿浮选剂、耐火材料等领域。木质素的分离及高值化技术逐渐得到了广泛的关注。

木质纤维素结构复杂，纤维素分子链内存在分子内和分子间的氢键，并以多层的空间结构形成了高结晶性的网状结构，同时木质素通过阿魏酸或对香豆酸与半纤维素侧链阿拉伯糖O-5位连接形成木质素-阿魏酸-半纤维素特殊的桥式交联结构，而木质素与纤维素之间以范德华力或氢键结合。因此，分离木质素需要同时实现预处理对木质素的高选择性作用和对三种组分之间连接的化学键的有效打断。

传统的木质素提取方法主要酸法、碱法和有机溶剂法。其中，酸法提取一般是利用72％的浓硫酸处理植物原料，使聚糖溶解，并以稀酸补充水解，保留下来的残渣即为酸木质素。酸法中大量的浓硫酸会对设备的腐蚀严重，造成一定的经济损失。碱法提取主要以碱溶液使得木质素在一定条件下溶出，然后向碱溶液中加入酸使木质素沉淀，所得木质素多以木质素盐形式存在，木质素纯度不高，不利于木质素深度加工利用，同时容易造成环境污染。有机溶剂法利用有机溶剂良好的溶解性和易挥发性，达到木质素的分离目的。此方法可以通过蒸馏回收有机溶剂达到循环作用。但有机溶剂的易燃、易挥发和毒性高等缺点，存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于深度共熔溶剂的体系预处理生物质来选择性分离提取桉木中木质素的方法，该方法所需工艺简单、处理迅速、条件温和，且不会造成附加环境危害，实现了桉木木材的高效预处理，提高了生物质资源利用的效率，为后续的高值化利用提供了一定的便利。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种从桉木中分离提取木质素的方法，包括如下步骤：

1)将桉木粉末和深度共熔溶剂加入反应釜中，桉木粉末与深度共熔溶剂的质量比为1:10-1:30，控制反应温度60-100℃，搅拌，反应4-10小时；所述深度共熔溶剂由乳酸与苄基三乙基氯化铵按摩尔比1:3-1:9混合均匀而得；

2)取出反应产物，减压抽滤，并用乙醇洗涤残渣，对抽滤所得滤液进行旋转蒸发得到浓缩液，并回收乙醇；浓缩液中加入去离子水，静置分离得到含有沉淀物的混合液；

3)对上述混合液进行离心，然后固液分离，所得固相用去离子水洗涤，洗净即为再生木质素。

步骤3)所述固液分离后所得液相产物经减压蒸馏回收深度共熔溶剂。

所述减压蒸馏是采用旋转蒸发仪在50-100℃水浴条件下进行。

所述深度共熔溶剂的制备：将乳酸与苄基三乙基氯化铵混合后在30-80℃于恒温摇床处理1-4小时，形成均匀透明的溶液。

所述深度共熔溶剂中苄基三乙基氯化铵与乳酸摩尔比为1:7-1:9。

所述桉木粉末是将桉木树干粉碎后筛选出20-60目的粉末。

步骤2)所述浓缩液与去离子水的体积比为1:5-1:15。

步骤3)所述离心的转速为3000-10000rpm，时间为5-25min。

步骤3)所得固相洗净后于60-105℃烘干后即得再生木质素。

优选地，步骤1)反应温度80-90℃，反应5-8小时。

步骤1)搅拌的转速为100-150rpm。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：

1)采用了深度共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent,DES)来预处理桉木，体系中的DES和乙醇可以通过旋转蒸发来回收重复使用，一定程度上降低了试剂成本，同时也有效降低了对环境的污染，方法具有良好的经济性和环保性。

2)本发明采用可循环使用的乳酸(LA)与苄基三乙基氯化铵(TEBA)制备成的DES溶剂体系对桉木粉进行预处理，通过对溶剂体系中LA与TEBA摩尔比的调节，使体系选择性地溶解木质，整个处理工艺各阶段得到的产物的分离效率高和结构完整性好。本发明可以有效提取出桉木中的木质素，甚至可以达到90-95％，产品的纯度均在90％以上。

3)该方法所需工艺简单、处理迅速、条件温和且不会造成附加的环境危害，实现了对桉木类植物的高效预处理和组分分离，提高了生物质资源利用效率，降低了成本，解决了桉木利用中木质素组分利用程度低的难题。

附图说明