[发明专利]一种在微通道连续流反应器中进行酚类氯代反应的方法有效
| 申请号: | 201610407541.5 | 申请日: | 2016-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN107488107B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 周庆江;谢思勉;田晓宏 | 申请(专利权)人: | 上海泰禾国际贸易有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C39/30;C07C39/28 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址: | 200335 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 通道 连续流 反应器 进行 酚类氯代 反应 方法 | ||
1.一种在微通道连续流反应器中进行酚类氯代反应的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(a)将酚类原料和氯气分别通入微通道连续流反应器的预热模块(1)中分别进行预热反应,所述酚类原料为邻甲基苯酚,控制酚类原料和氯气的摩尔比为1:(0.95~1.5);
(b)将经过预热反应后的酚类原料和氯气分别同时送入微通道连续流反应器的混合反应模块(2)进行反应,所述反应温度为60~85℃;反应完成后的产品进行冷却后处理;
步骤(a)中所述预热反应的温度为60~80℃;
步骤(a)中通过调节酚类原料和氯气的流量来控制摩尔比,步骤(a)中控制酚类原料的质量流量为40~150g/min,控制氯气的流量为33~250g/min;
步骤(b)中所述酚类原料和氯气在微通道连续流反应器的混合反应模块(2)中的停留时间为4~60s。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述将酚类原料和氯气分别通入微通道连续流反应器进行预热反应前,先对微通道连续流反应器进行组装并设置循环系统温度。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述微通道连续流反应器包括预热模块(1)和混合反应模块(2),对微通道连续流反应器进行组装时,依次连接预热模块(1)和混合反应模块(2)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述预热模块(1)的个数1~2块。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述混合反应模块(2)的个数2~6块。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合反应模块(2)为增强传质模块。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述混合反应模块(2)为增强传质心型模块。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述设置循环系统温度为60~80℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述邻甲基苯酚和氯气的摩尔比为1:(1~1.1)。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中预热反应的温度由外部换热器进行控制。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述外部换热器中的换热介质为导热油。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中混合反应模块(2)中的反应温度由外部换热器进行控制。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述外部换热器中的换热介质为导热油。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中所述酚类原料和氯气在微通道连续流反应器的混合反应模块(2)中的停留时间为15~60s。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中所述冷却后处理为:反应完成后的产品流入用保温水降温的收集器中,得到混合液体。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述混合液体为2-甲基4-氯苯酚的混合液体。
17.根据权利要求1-16任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(a)将酚类原料和氯气分别通入微通道连续流反应器的预热模块(1)中分别进行预热反应,所述酚类原料为邻甲基苯酚,通过调节酚类原料的流量为40~150g/min和调节氯气的流量为33~250g/min来控制酚类原料和氯气的摩尔比为1:(0.95~1.5),所述预热反应的温度为60~80℃;
(b)将经过预热反应后的酚类原料和氯气分别同时送入微通道连续流反应器的混合反应模块(2)在60~85℃停留15~60s进行反应,反应完成后的产品进行冷却后处理。
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