[发明专利]一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于坩埚技术领域。具体涉及一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。

背景技术

目前，铁合金和含碳化硅耐火材料在X射线荧光光谱分析（XRF）中熔融制备玻璃片样品时，需要用四硼酸锂在铂金坩埚的内壁制备一层内衬，以保护铂金坩埚。其方法是在1050℃条件下，将四硼酸锂熔化，在熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成对铂金坩埚的保护。

上述方法的技术缺陷在于：1、制备坩埚内衬必须冷却后才能使用，操作时间长；2、坩埚内衬无法批量制作，效率低。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供制作简单、设备使用效率高的压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000~1050℃，保温3~60分钟，得到熔融的熔剂。

步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600~700℃，再将熔融的熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850~930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600~920℃条件下一并转入退火炉中，在600~700℃条件下保温5~60分钟；随炉冷却至80~100℃，出炉，脱模，得到压制成型的熔剂坩埚。

所述熔剂为四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种以上，所述熔剂中的纯度≥99.9wt%。

所述铂金容器的材质为铂金合金，其中：铂为95wt%，金为5wt%；所述铂金合金的纯度>99.99wt%。

所述坩埚模具的材质为石墨，石墨的纯度>99wt%。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：

1、本发明充分利用四硼酸锂易于玻璃化的特点，压制成型，直接制得压制成型的熔剂坩埚，制作简单和生产周期短。

2、本发明制备的压制成型的熔剂坩埚可批量生产，直接使用，能提高熔融制片设备的使用效率。

3、本发明在石墨模具中压制成型，减少了贵金属坩埚熔蚀，节省成本，提高了贵金属坩埚的使用寿命。

因此，本发明具有制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和熔剂坩埚使用寿命长的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

本具体实施方式中：

所述四硼酸锂和偏硼酸锂的纯度≥99.9wt%。

所述铂金容器的材质为铂金合金，其中：铂为95wt%，金为5wt%；所述铂金合金的纯度>99.99wt%。

所述坩埚模具的材质为石墨，石墨的纯度>99wt%。

实施例中不再赘述。

实施例1

一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1000~1030℃，保温20~60分钟，得到熔融的熔剂。

步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至600~680℃，再将熔融的熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在850~900℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在600~820℃条件下一并转入退火炉中，在600~680℃条件下保温30~60分钟；随炉冷却至80~90℃，出炉，脱模，得到压制成型的熔剂坩埚。

本实施例中：所述熔剂为四硼酸锂。

实施例2

一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、将熔剂置于铂金容器中，再将装有熔剂的铂金容器置于熔融炉中，升温至1020~1050℃，保温3~40分钟，得到熔融的熔剂。

步骤二、先将制备坩埚的坩埚模具中的内模和外模预热至620~700℃，再将熔融的熔剂注入预热的坩埚模具的外模中，然后在880~930℃条件下，用预热的坩埚模具的内模压入注入熔剂的坩埚模具的外模，压制成型；最后将成型后的熔剂和坩埚模具在700~920℃条件下一并转入退火炉中，在620~700℃条件下保温5~40分钟；随炉冷却至90~100℃，出炉，脱模，得到压制成型的熔剂坩埚。

本实施例中：所述熔剂为四硼酸锂。

实施例3

一种压制成型的熔剂坩埚及其制备方法。所述制备方法的步骤是：