[发明专利]水溶性铌组合物及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及催化化学领域，具体地，涉及一种水溶性铌组合物及其制备方法和用途。

背景技术

铌及其化合物是一种重要的功能材料，广泛应用于冶金、超导材料等领域。近年来，铌化合物，尤其是铌酸，作为催化组分在科研和工业中的应用越来越多。然而铌酸极低的比表面积和非孔结构，大大限制了其催化性能。因此，制备具有孔道结构的大比表面积的铌材料受到广泛的研究。而在合成含铌的多孔材料过程中，首先要选择可溶性的铌化合物作为前驱体。通常所用的可溶性含铌化合物如五氯化铌等，由于制备条件苛刻，成本高等原因限制了其大规模应用。因此，寻找制备方便，成本低廉的铌化合物在铌催化材料的应用中显得尤为关键。

目前，可溶性铌化合物的制备研究大多集中在铌的有机酸盐。CN1935772A和CN1911892A等以草酸为有机酸，制备出了可溶性的草酸铌，但是产品纯度不高或者制备过程相对复杂。CN101734929A涉及柠檬酸铌的制备，但是过程复杂，首先制备可溶性草酸铌溶液，然后以草酸铌为原料制备柠檬酸铌，其制备的柠檬酸铌适用于制备弛豫铁电体粉体。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中工艺复杂且不适用于制备含铌催化剂的不足，提供一种易于制备的水溶性铌组合物及其制备方法和在制备含铌催化剂中的用途。

为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种水溶性铌组合物，该水溶性铌组合物含有铌离子、柠檬酸型离子和铵离子，且铌离子、柠檬酸型离子和铵离子的摩尔比为1：(1.7-10)：(0.01-30)，其中，所述柠檬酸型离子选自柠檬酸二氢根离子、柠檬酸氢根离子和柠檬酸根离子中的至少一种。

第二方面，本发明提供了一种制备水溶性铌组合物的方法，该方法包括：将铌源与氢氟酸接触反应，直至反应体系变得澄清；将得到的澄清液与碱性物质接触，再将接触后得到的固相在溶剂的存在下与柠檬酸混合，直至混合体系变得澄清，其中，相对于每摩尔的铌元素，柠檬酸的用量为1.7-10mol。

第三方面，本发明提供了由第二方面所述的方法制得的水溶性铌组合物。

第四方面，本发明提供了第一方面和/或第三方面水溶性铌组合物在制备含铌催化剂中的用途。

通过上述技术方案，本发明通过简单的工艺制得了适用于制备含铌催化剂的水溶性铌组合物(可以以溶液形式存在)，制备过程简单且产品质量好，具有较好的工业应用前景。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供的水溶性铌组合物含有铌离子、柠檬酸型离子和铵离子，且铌离子、柠檬酸型离子和铵离子的摩尔比为1：(1.7-10)：(0.01-30)，其中，所述柠檬酸型离子选自柠檬酸二氢根离子(式I)、柠檬酸氢根离子(式II)和柠檬酸根离子(式III)中的至少一种(优选为柠檬酸二氢根离子、柠檬酸氢根离子和柠檬酸根离子三种)。

其中，所述水溶性铌组合物可以以固体形式存在，也可以以溶液形式存在。含有上述离子意指在溶剂(如水)的存在下，所述水溶性铌组合物能够电离出满足上述摩尔比的离子。当所述水溶性铌组合物以固体形式存在时，其能提供的铌离子的总量为5-22重量％。当所述水溶性铌组合物以液体形式存在时，其能提供的铌离子的总量为0.01-3mol/L(如0.01mol/L、0.05mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L或前述数值之间的任意值，优选为0.05-1.5mol/L)。

优选地，本发明提供的水溶性铌组合物为水溶液。所述水溶液中，铌离子的浓度优选为0.01-3mol/L(如0.01mol/L、0.05mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L或前述数值之间的任意值)，更优选为0.05-1.5mol/L。