[发明专利]一种防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201610402864.5 | 申请日: | 2016-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN107473761A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
| 发明(设计)人: | 汤素芳;杨鸷;胡成龙;庞生洋;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B35/66;C04B35/52;C04B41/89 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 许宗富,周秀梅 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 隔热 承载 一体化 凝胶 陶瓷 层状 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料,其特征在于:所述复合材料为四层结构,由内至外依次为炭气凝胶本体层、炭气凝胶-SiC功能梯度层、超高温陶瓷UHTC耗氧层和SiC阻挡层;其中:所述炭气凝胶本体层为高强度炭气凝胶,高强度炭气凝胶中的炭颗粒尺寸为30-800nm,炭颗粒之间相互连接形成三维网络骨架结构;所述炭气凝胶-SiC功能梯度层是由SiC分布到炭气凝胶本体层的表层中形成;所述层状复合材料的制备过程为:首先,以间苯二酚和甲醛为原料,碳酸钠为催化剂,经溶液配置、溶胶凝胶、溶剂置换、常压干燥和高温炭化五个步骤制备出高强度炭气凝胶本体层;其次,采用化学气相渗CVI工艺在高强度炭气凝胶上沉积SiC,获得炭气凝胶-SiC功能梯度层;再次,采用喷涂工艺在所述炭气凝胶-SiC功能梯度层上制备超高温陶瓷UHTC耗氧层;最后,采用化学气相沉积CVD工艺在所述超高温陶瓷UHTC耗氧层上制备SiC阻挡层。
2.根据权利要求1所述的防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料,其特征在于:所述高强度炭气凝胶的密度为0.3-0.6g/cm3,压缩强度为10-65MPa,热导率为0.06-0.09W/(m·K)。
3.根据权利要求1所述的防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料,其特征在于:所述炭气凝胶-SiC功能梯度层中,SiC的分布随着距离炭气凝胶本体层表面深度的增加而减少。
4.根据权利要求1所述的防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料,其特征在于:该层状复合材料的密度为0.35~0.65g/cm3,承温达到1800℃,抗压强度为15~70MPa,热导率为0.08-0.12W/(m·K);材料经氧乙炔1630℃烧蚀800s后,烧蚀表面完好,质量损失率为0.0005g/s,线烧蚀率为0,表现出很好的抗烧蚀特性。
5.根据权利要求1所述的防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料的制备方法,其特征在于:所述高强度炭气凝胶的制备具体包括如下步骤:
(1)溶液配制:将间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠按照(380~2700):(450~3060):(860~5800):1的重量比例混合均匀,获得混合液;
(2)溶胶凝胶:将步骤(1)所得混合液置于15-95℃水浴中,保温60-200小时后得到有机湿凝胶;
(3)溶剂置换:将步骤(2)所得有机湿凝胶浸泡于乙醇溶剂中,浸泡温度控制在40~60℃之间,浸泡12小时后将乙醇倒出,并重复该步骤三次以上;
(4)常压干燥:将溶剂置换后的凝胶放入常压干燥箱中,温度设为30~60℃,根据产品尺寸大小,干燥2~10天,获得干凝胶;
(5)炭化处理:将步骤(4)所得干凝胶放入真空炭化炉中,在惰性气氛条件下炭化,升温速度2~10℃/min,炭化终温为900℃,并保温两小时,炭化后即得到所述高强度炭气凝胶。
6.根据权利要求5所述的防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将水浴温度调至15~45℃时,保温时间30~80小时;将水浴温度调至45~65℃时,保温时间20~70小时;将水浴温度调至65~95℃时,保温时间10-50小时。
7.根据权利要求1所述的防隔热、承载一体化炭气凝胶/陶瓷层状复合材料的制备方法,其特征在于所述炭气凝胶-SiC功能梯度层的制备过程包括如下步骤:
(1)原料准备:氢气、氩气、三氯甲基硅烷MTS;
(2)将高强度炭气凝胶放入CVI炉中,向炉中通入氢气、氩气和MTS原料,其中氢气流量为0.02-0.2m3/h,氩气流量0.02-0.2m3/h,MTS流量为20-200g/h,其体积比为5:5:1;
(3)调节沉积温度至900-1000℃,沉积30~70小时,即获得所述炭气凝胶-SiC功能梯度层。
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