[发明专利]一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法

说明书

本发明涉及一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法。具体是将样品与去离子水按照一定的比例充分混合，然后使用冷冻干燥的方法对混合物进行处理，在冷冻干燥过程中水与水溶性有机溶剂升华后一起被除去；对干燥后的样品重复或不重复上述混合‑冷冻干燥过程，直至样品中的残留水溶性有机溶剂含量达到指标要求。本发明通过利用冷冻干燥技术，将样品与去离子水混合后进行冷冻干燥；大量的去离子水与样品中的水溶性有机溶剂竞争作用位点，因此可以有效去除与样品紧密结合的水溶性有机溶剂，克服了直接冷冻干燥方法中与样品紧密结合的水溶性有机溶剂无法被去除的问题，通过该方法去除样品中水溶性有机溶剂的效率高。

技术领域

本发明涉及一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法，具体地说是将样品与去离子水按照一定的比例充分混合，然后使用冷冻干燥的方法对混合物进行处理，在冷冻干燥过程中水与水溶性有机溶剂一起被除去；对干燥后的样品重复进行上述混合-冷冻干燥过程，直至样品中的残留水溶性有机溶剂含量达到指标要求。

背景技术

许多样品，如天然动植物提取物、天然和人工合成药物及其它产品在生产工艺中，需要使用有机溶剂进行提取和纯化。这些有机溶剂往往具有一定的毒性，因此为了保证产品的安全性，最终产品中残留有机溶剂的含量受到严格的控制。因此需要对其中残留的有机溶剂进行有效的去除。

目前的有机溶剂去除方法，主要有高温干燥法、蒸馏法、冷冻干燥法、超临界CO₂流体萃取等。例如宋曙辉等(超临界流体技术去除番茄红素油树脂中的有机溶剂残留研究，安徽农业科学，2007，35(12):3665-3666)采用超临界CO₂流体萃取技术,对番茄红素油树脂中的有机溶剂残留进行反向萃取，在优化的条件下，溶剂最终去除率达89％。该方法可以有效地降低溶剂去除成本，缺点是溶剂去除效率低。黄秋森(有机溶剂萃取法生产茶多酚过程中溶剂残留的原因和消除措施，福建中医学院学报，2005，15(5))对有机溶剂萃取法生产茶多酚过程中溶剂残留的原因和消除措施进行了研究，对减压蒸馏和喷雾干燥过程进行了优化，实现了对产品中有机溶剂的有效去除。该方法的缺点是干燥温度较高，因此不能应用于高温下不稳定样品的溶剂去除。师景双等(溶剂法浸提小麦胚芽油的溶剂残留及回收问题的研究，粮油加工，2010，8，17-19)为解决溶剂残留问题，使用减压蒸馏法对小麦胚芽油和脱脂胚芽中残留的有机溶剂进行了有效去除，缺点是该方法需要较高的温度，不适用于高温下不稳定样品中残留有机溶剂的去除。冷冻干燥法是一种在低温下进行溶剂去除的方法，适用于高温下不稳定样品中残留有机溶剂的去除，因此得到了广泛的应用。但是该方法不能对样品中残留的少量与样品紧密结合的有机溶剂进行有效去除。

发明内容

样品中残留少量水溶性有机溶剂的去除比较困难，本发明的目的是基于冷冻干燥技术，将与去离子水按照一定比例混合后的样品进行干燥，减少样品中残留水溶性有机溶剂含量；通过重复上述混合-冷冻干燥过程，进一步降低样品中残留水溶性有机溶剂含量直至满足样品的质量控制要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法：将样品与去离子水按照一定的比例充分混合，然后使用冷冻干燥的方法对混合物进行处理，在冷冻干燥过程中水与水溶性有机溶剂升华后一起被除去；对干燥后的样品重复或不重复上述混合-冷冻干燥过程，直至样品中的残留水溶性有机溶剂含量达到指标要求。

所述的冷冻干燥是指确定样品与水混合后的共晶点,将混合物在低于该共晶点的合适温度下进行冷冻,之后真空条件下，以共晶点以下某一温度作为初始温度对混合物进行程序升温,升温的终点仍低于所述共晶点,水与水溶性有机溶剂升华后去除。

具体包括下述步骤：

1)样品与去离子水按照一定的比例充分混合；

2)将混合后的样品放入样品瓶后装入冷冻干燥机或者将样品直接放入冷冻干燥机托盘，使用冷冻干燥机的共晶点测定模块确定该混合物的共晶点；