[发明专利]一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法有效
申请号: | 201610390611.0 | 申请日: | 2016-06-03 |
公开(公告)号: | CN105906663B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 黎孔富;孙大明;陈清华;孙洪铭;王强;蒋伟;向玉萍 | 申请(专利权)人: | 宜都市友源实业有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苄叉二膦酸 及其 制备 方法 | ||
1.羟基苄叉二膦酸的制作方法,所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述:
其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中,打开冷凝回流装置及搅拌装置,缓慢升温到缩合温度,并保温进行缩合反应,得到物料1;
2)物料1降温后,加入水进行水解反应,得到物料2;
3)物料2冷却后,用布氏漏斗抽滤,然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥,得白色晶体;完成羟基苄叉二膦酸的制作;
所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1:1~2;
所述步骤1)缩合反应压力为常压或微负压,所述微负压参数为0~10mmHg,缩合反应温度为130~160℃,反应时间为5~8小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)加入水量为物料1质量的2~3倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)物料1降温至40~60℃,加水水解,水解温度控制在45~55℃,水解反应时间为1~2小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)减压干燥条件为,在60~90℃,600~750mmHg下减压干燥5~10小时。
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