[发明专利]苯酚生产环己酮的方法及系统有效
| 申请号: | 201610388594.7 | 申请日: | 2016-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN105967984B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
| 发明(设计)人: | 谷新春;梅鑫;卫维剑;王爱芳;苗延军;陈发挥;王宇光;沈铁孟;余爱平;李艳霞 | 申请(专利权)人: | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/403 |
| 代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226 | 代理人: | 何仲 |
| 地址: | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯酚 生产 环己酮 方法 系统 | ||
1.一种苯酚生产环己酮的方法,其特征在于包括以下步骤:
将原料苯酚经苯酚预热器加热到120-140℃后送入苯酚汽化器,在苯酚汽化器中,控制苯酚汽化器顶部压力为0.2-0.25MPaG,苯酚受脱碳氢气分压和蒸汽加热双重作用,苯酚汽化成气体与脱碳氢气混合一起送入原料过热器,在原料过热器中由苯酚和脱碳氢气组成的气体混合物被过热到175-195℃活化后送入加氢反应器,并控制进入加氢反应器的气体混合物中苯酚与氢气的摩尔比为1:2-1:6;其中所述的脱碳氢气的制备工艺流程为:将碳氧化合物含量为20-30ppm的原料氢气经氢气预热器预热至160-170℃后,再经氢气加热器加热至温度为230-240℃后送入绝热固定床式脱碳反应器;在脱碳反应器中脱除原料氢气中的一氧化碳和二氧化碳,脱碳反应采用Al2O3为载体的Ni催化剂,脱碳反应温度控制为235-245℃,压力控制为1.1-1.3MPaG,脱碳处理后得到一氧化碳和二氧化碳总浓度小于2ppb的脱碳氢气,将脱碳氢气送入氢气预热器,在氢气预热器中原料氢气与脱碳氢气进行热交换,降温后的脱碳氢气经加氢反应器热回收换热器升温后送入苯酚汽化器;
(2)将加氢反应器的反应温度控制为180-195℃,压力控制为0.1-0.2MPaG,在加氢反应器内苯酚加氢生成环己酮,并伴随生成副产物环己醇,其中加氢反应器为列管式固定床等温反应器,列管式固定床等温反应器内装有Al2O3为载体的Pd催化剂;
(3)将加氢反应产物从加氢反应器底部送入加氢反应器热回收换热器中,在加氢反应器热回收换热器中加氢反应产物与脱碳氢气进行热交换,升温后的脱碳氢气送入苯酚汽化器,降温至105-115℃的加氢反应产物送入脱氢塔;
(4)将脱氢塔的塔顶压力控制为0.05-0.15MPaG,将加氢反应产物进行分离,脱氢塔的塔顶得到未反应的氢气,脱氢塔的塔底得到温度为95-105℃的环己酮粗产物。
2.根据权利要求1所述的苯酚生产环己酮的方法,其特征在于:步骤(4)中脱氢塔的塔顶气相经第一塔顶冷凝器冷却至40℃后经气液分离,分离后的液体经塔顶回流泵送回脱氢塔顶部作为回流,气体送入回收氢气压缩机将压力提升到0.2-0.3MPaG后经第二塔顶冷凝器冷却并经气液分离,分离后的液体送回脱氢塔顶部,气体大部分经加氢反应器热回收换热器加热升温后送入苯酚汽化器,剩余少部分排出系统。
3.根据权利要求2所述的苯酚生产环己酮的方法,其特征在于:控制排出系统的气体量为回收氢气总量的0.005-0.01mol%。
4.根据权利要求1所述的苯酚生产环己酮的方法,其特征在于步骤(1)中所述的进入加氢反应器的气体混合物中氢气与氮气的摩尔比控制为5:1-2:1。
5.根据权利要求1所述的苯酚生产环己酮的方法,其特征在于:所述的加氢反应器分为上部反应段和下部冷却段,所述的加氢反应器以锅炉给水送入加氢反应器壳侧产生0.2-0.3MPaG的饱和蒸汽。
6.一种用于权利要求1所述的苯酚生产环己酮的方法的系统,其特征在于:包括苯酚预热器、苯酚汽化器、原料过热器、氢气预热器、氢气加热器、加氢反应器、加氢反应器热回收换热器、脱碳反应器和脱氢塔,所述的苯酚预热器与所述的苯酚汽化器的侧部进料口连接,所述的苯酚汽化器的顶部出料口与所述的原料过热器的进口连接,所述的原料过热器的出口与所述的加氢反应器的顶部进料口连接,所述的加氢反应器的底部出料口与所述的加氢反应器热回收换热器的进口连接,所述的加氢反应器热回收换热器的出口与所述的脱氢塔的下端进料口连接,所述的氢气预热器的一端、所述的氢气加热器、所述的脱碳反应器与所述的氢气预热器的另一端依次连接形成循环回路,所述的氢气预热器通过所述的加氢反应器热回收反应器与所述的苯酚汽化器的下端进气口连接,所述的脱氢塔的底部设置有环己酮粗产物出口。
7.根据权利要求6所述的苯酚生产环己酮的系统,其特征在于:所述的脱氢塔的顶部气相出口处设置有第一塔顶冷凝器,所述的第一塔顶冷凝器的液相出口通过塔顶回流泵与所述的脱氢塔的上端进口连接,所述的第一塔顶冷凝器的气相出口连接有回收氢气压缩机,所述的回收氢气压缩机连接第二塔顶冷凝器,所述的第二塔顶冷凝器的液相出口通过塔顶回流泵与所述的脱氢塔的上端进口连接,所述的第二塔顶冷凝器的气相出口与所述的加氢反应器热回收换热器连接。
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