[发明专利]一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及废PET回收利用技术，特别涉及一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法。

背景技术

目前，我国对废旧PET材料循环利用主要的方法是化学降解的方法和物理方法。化学方法是在热和化学试剂的作用下让PET材料发生降解反应，形成低分子产物，产物可进一步利用，如单体可再聚合，油品可进行深加工，但是该方法需要高温高压，对设备条件要求高、耗能高、条件苛刻，难以实现大规模操作；物理方法是通过切断、粉碎、加热溶化等工序对废旧PET进行再加工的循环利用技术，但再生PET的性能比新料大为降低，且含有大量杂质，应用价值降低很多。对印刷PET薄膜由于在物理方法的处理中会出现容易起泡，抽粒断条，颜色变黑且散发臭味的情况而导致无法加工回收，尚属于技术上的空白区。

发明内容

本发明为弥补现有技术的不足，提供一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法。本发明具体技术方案步骤如下：

(1)制备PET低分子溶液

将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中，控温在180-240℃，经混合、搅碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；

(2)制备PET初级溶液

将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的条件下，搅拌并保温1-5小时后，得到PET初级溶液；

(3)过滤、冷却结晶

将所得PET初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中，在100-140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；

(4)压榨、溶解、结晶

将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼；之后向所得BHET清饼中加入其体积的50-250％的丙二醇，加热至90-130℃，得到BHET清饼溶液；之后将BHET清饼溶液在20-100℃下冷却结晶，析出，得到BHET粗饼和丙二醇溶液；

(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏

将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET二次清饼，然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇，得到BHET精饼；之后将所得的BHET精饼溶入70-90℃的热水中，分离出不溶物，再经结晶、脱水、干燥，得到纯度97-99％的BHET粉末；将得到的BHET粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.5％的高纯BHET粉末；

(6)缩聚反应，制备PET切片

将步骤(5)所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5-13∶1的比例加入缩聚釜中，同时加入锑系催化剂，在真空下进行缩聚反应，最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的PET切片。

本发明的优点在于：实现了以压榨方式取代传统的蒸馏方式的技术突破，大大降低了设备要求的复杂度，简化了流程，降低了溶剂需求量，减少了能耗，提高了回收成品率和产品纯度，在节省废塑料的回收成本的同时不会对环境造成二次污染，实现了废旧塑料的高度回收再利用并可进行产业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明提供的一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法包括以下步骤：

实施例1

(1)制备PET低分子溶液

将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比 为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中，控温在180-240℃，经混合、搅碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；

(2)制备PET初级溶液

将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的条件下，搅拌并保温1-5小时后，得到PET初级溶液；

(3)过滤、冷却结晶

将所得PET初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中，在100-140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；

(4)压榨、溶解、结晶