[发明专利]合成金属基粉体材料的装置及其高通量合成方法有效

专利信息
申请号: 201610382259.6 申请日: 2016-05-31
公开(公告)号: CN105935780B 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 钟澄;宋志双;胡文彬 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司31236 代理人: 郭国中
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 合成 金属 基粉体 材料 装置 及其 通量 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种合成金属基粉体材料的装置及其高通量合成方法,属于金属粉体制备技术领域。

背景技术

湿化学法是制备粉体材料的一种重要技术。如公开号105345028A的中国专利《一种单批大规模合成纳米银粉生产方法》记载了利用湿化学法合成纳米银粉的方法,包括步骤:1)配置胶体溶液;2)加入葡萄糖,溶解;3)将硝酸银配置成银胺络离子溶液;4)将所得银氨络离子溶液加入到溶解有葡萄糖的胶体溶液中反应。公开号105149609A的中国专利《一种制备贵金属粉体的方法》记载了一种湿化学法制备贵金属粉体的方法,包括步骤:1)配置碱性贵金属前驱液;2)加入羟基化合物,得到混合液;3)放置在紫外线下光照,获得含贵金属纳米粒子的胶体溶液;4)静置;5)干燥处理,即可获得所述贵金属粉体。公开号101811197B的中国专利《一种微乳液制备纳米级弥散强化金属粉末的方法》记载了一种基于微乳液的湿化学法制备纳米级弥散强化金属粉末的方法。公开号102672168B的中国专利《一种核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法》记载了一种湿化学法制备核-壳结构镍-银双金属粉体的制备方法。包括步骤:将镍粉、分散剂加入到乙醇-水混合溶剂中,搅拌制得镍粉分散溶液;配制水合肼水溶液,调节水合肼水溶液的pH值至10以上,得还原剂溶液;将镍粉分散溶液与还原剂溶液混合,得反应液A,向反应液A中滴加银氨溶液,反应70~100分钟,得悬浊液,离心分离,所得固体经洗涤、真空干燥,制得核-壳结构镍-银双金属粉体。

由于材料的多方面物理和化学性能显著依赖于其组分、尺寸、相结构、形貌和晶面结构等,因此,大量的研究致力于研究湿化学法中的合成工艺参数(如反应溶液组分类型、浓度和温度等)对所合成粉体材料的成分、尺寸、相结构、形貌和晶面结构等的影响,以期进一步提升其性能,拓展应用。由于合成工艺参数众多,因此为系统阐明合成工艺参数对材料物性的影响,往往需要设计系列具有不同反应参数的实验。然而,目前常用的湿化学法合成手段一般一次仅能覆盖一种合成条件,因此,为获得系统的工艺参数对合成材料的影响规律,往往需要耗费大量时间开展系列实验,极大阻碍了新材料的开发周期。综上所述,为满足金属基粉体材料的最佳合成工艺探索,需要开发一种适合高通量合成金属基粉体材料的方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种合成金属基粉体材料的装置及其高通量合成方法,可实现在一次实验中覆盖系列合成条件,包括系列反应介质浓度和系列反应介质温度。

本发明是通过以下技术方案实现的:

第一方面,本发明提供一种高通量合成金属基粉体材料的装置,其包括基板和加热器,所述基板包括浓度梯度发生部和温度梯度发生部,所述加热器设置于温度梯度发生部的底部,所述温度梯度发生部的横截面呈直角梯形,所述浓度梯度发生部的外端部设有x个进液口,x个所述进液口以树枝状的形式向内发散延伸,在浓度梯度发生部的内端部形成y个出液口,y个所述出液口向温度梯度发生部延伸出y条液体流道,每条所述液体流道中均设置有若干个反应器,其中,y>x。

作为优选方案,所述直角梯形的上底长度大于5、小于20mm,下底长度大于20、小于50mm,高度为50~200mm。

作为优选方案,每条所述液体流道上的反应器的数量为10~20个。

作为优选方案,所述液体流道的宽度为0.3~1mm。

作为优选方案,所述反应器的直径为2~5mm,深度为2~5mm。

作为优选方案,所述浓度梯度发生部中,在x个所述进液口和y个所述出液口之间设有若干条横向支流道和若干排纵向支流道,相邻两排纵向支流道之间夹设一条横向支流道,且所述横向支流道和纵向支流道相互垂直地连通,从浓度梯度发生部的外端部向内端部各排纵向支流道的数量由x个向y个递增。

作为优选方案,所述基板的材料为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯或玻璃。

第二方面,本发明还提供了一种基于前述高通量合成金属基粉体材料的装置的金属基粉体材料的合成方法,其包括如下步骤:

在各个进液口中分别加入金属前驱体溶液,还原剂溶液和溶剂,将所述金属前驱体溶液、还原剂溶液和溶剂通过横向支流道混合成反应液后,扩散至出液口并通过液体流道依次流入各反应器内,开启加热器,使所述反应液在室温到280℃下进行反应后,干燥,得到所述金属基粉体材料。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

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