[发明专利]一种SSZ-26分子筛的制备方法

说明书

一种SSZ‑26分子筛的制备方法，包括将有机碱、铝源、式(Ⅰ)所示的结构导向剂(R)溶于水中，混合均匀；式(Ⅰ)中，n＝2～4，向混合溶液中加入硅源，使反应物的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝20～90、M₂O/SiO₂＝0.05～0.15、BA/SiO₂＝0.3～1.0、H₂O/SiO₂＝20～50、R/SiO₂＝0.1～0.3，所述的M₂O为碱金属氧化物，BA为有机碱，将混合物于100～130℃，自生压力下进行第一段水热晶化反应1～5天，升温至150～180℃，在自生压力下进行第二段水热晶化反应4～12天，收集固体产物，干燥。

技术领域

本发明为一种硅铝分子筛的制备方法，具体地说，是一种SSZ-26分子筛的制备方法。

背景技术

80年代末期，美国雪弗龙公司的专利US4910006首次公布合成了新型CON结构的硅铝分子筛SSZ-26分子筛，其由交叉联通的10元环和12元环组成。CON结构分子筛的独特孔道结构同时继承了Beta分子筛较强的吸附性能和ZSM-5分子筛较强的水热稳定性的优势，在催化裂化、加氢裂化、烯烃和芳烃转化方面具有很高的选择性，尤其在正构烷烃和环烷烃的异构化、烯烃的聚合和叠合反应等方面具有优势。

US4910006以六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-双季铵盐为模板剂，首次合成了棒状的硅铝SSZ-26分子筛。

US4963337公开了Stacey I.Zones等人采用三环[5.2.1.02,6]癸烷双季铵盐为模板剂，在一定条件下合成了以硼硅为骨架元素的SSZ-33分子筛，其结构也是CON型。

US5512267公开了加利福尼亚理工学院Mark E.Davis等人采用N,N,N-三甲基-顺-6,6-二甲基双环[3,1,1]-2-氨甲基为模板剂，在7天、175℃条件下合成出了以硼硅为骨架元素的CIT-1型分子筛，其骨架结构也是CON结构。

发明内容

本发明的目的是提供一种SSZ-26分子筛的制备方法，该法使用二氮氧杂环烷二溴盐为结构导向剂，在有机碱存在下制备SSZ-26分子筛。

本发明提供的SSZ-26分子筛的制备方法，包括以下步骤：

(1)将有机碱、铝源、式(Ⅰ)所示的结构导向剂(R)溶于水中，混合均匀；式(Ⅰ)中，n＝2～4，

(2)向(1)步制得的混合溶液中加入硅源混合均匀，制成胶体或固液混合物，使反应物的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝20～90、M₂O/SiO₂＝0.05～0.15、BA/SiO₂＝0.3～1.0、H₂O/SiO₂＝20～50、R/SiO₂＝0.1～0.3，所述的M₂O为碱金属氧化物，BA为有机碱，

(3)将(2)步所得胶体或固液混合物于100～130℃，自生压力下进行第一段水热晶化反应1～5天，升温至150～180℃，在自生压力下进行第二段水热晶化反应4～12天，收集固体产物，干燥。

本发明以式(Ⅰ)所示的二氮氧杂环烷二溴盐为结构导向剂，在有机碱环境中，通过控制反应物料配比和晶化反应条件，制备出了纯相的有硅铝结构的SSZ-26，该分子筛晶粒尺寸为1～2μm，具有长棒状形貌。

附图说明

图1为对比例1制备的分子筛的X-射线衍射(XRD)图。