[发明专利]石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉

说明书

技术领域

本发明涉及高温提纯粉体技术领域，尤其涉及一种石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉。

背景技术

石墨具有低密度、抗腐蚀性、抗辐射、自润滑、耐高温、耐低温等众多优点，在航天、航空、军工、电子、核能以及冶金等领域具有重要的应用。尤其是高纯石墨已经发展成为当今工业、医药以及军事等诸多领域不可或缺的新型功能材料。高纯石墨是含碳量达到99.9％以上的石墨，生产高纯石墨主要是通过提纯去除石墨中的杂质。

石墨的提纯方法主要分为化学提纯法和物理提纯法。其中，化学提纯法中常见的有：酸碱提纯法、氢氟酸提纯法和氯化焙烧法。酸碱提纯法提纯时生成的硅酸容易聚合形成胶体，不利于Si的脱除，无法达到高纯石墨的含碳量要求。氢氟酸提纯法工艺流程复杂，投资大，流程中采用大循环、大回收，对每一项作业的要求都非常高，并且涉及的化工设备以及仪表相当多，生产投入高。氯化焙烧法尾气难处理，污染严重，对设备腐蚀严重，并且氯气成本高，限制了该方法的推广应用。物理提纯法主要是高温提纯，利用石墨耐高温的特点，将石墨中的其他杂质在高温下气化，从而实现对石墨的提纯。但是普通的高温法生产时能耗高，需要3000℃以上的高温才能获得纯度较高的石墨，但是需要如此高的煅烧温度，无疑增加的对加热设备的投入成本，不便于推广应用。而且一般的窑炉能够加热的最高温度有限，不能完全将石墨中的杂质尽可能多的熔化。

综上所述，化学提纯法对设备要求相对较低，但是易引入杂质，并且不利于环保，而现有技术中的高温提纯，虽然能够获得纯度较高的石墨，但是对设备的要求高，从而提高了生产的投资成本，不利于推广应用。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种石墨粉提纯的方法，其能够在煅烧温度较低的情况下获得含高碳量的石墨粉，制备过程简单，对设备要求较低。

为实现上述目的，本发明特采用以下技术方案：

一种石墨粉提纯的方法，包括以下步骤：

将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；

当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次气压控制变化步骤，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为1kPa-10kPa。

本发明的第二目的在于提供一种高纯度石墨粉，其容易制备并且含碳量高。

为实现上述目的，本发明特采用以下技术方案：

一种高纯度石墨粉，该高纯度石墨粉是按照上述的石墨粉提纯的方法制备而成的。本发明的高纯度石墨粉的含碳量为99.99％-99.999％。

本发明的有益技术效果：

本发明的石墨粉提纯的方法利用低于标准大气压的负压真空状态，降低石墨中杂质气体物质的饱和蒸汽压，加速杂质物质的熔化或汽化，缩短了杂质排除的时间，提高了提纯效果。并且本发明通过控制高温密闭窑炉内保护性气体的气压呈周期性脉冲振荡变化，使得在煅烧过程中当气压达到一定值不再变化时，通过充入保护性气体，改变高温密闭窑炉内的气压，利用气压周期性的脉动变化，改变杂质气体或杂质小颗粒的受力大小，从而导致杂质的运动状态发生变化，加快了杂质物质的排放速度，进一步提高纯化效果。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明的石墨粉提纯的方法，包括以下步骤：

步骤1：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧。