[发明专利]一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201610373657.1 | 申请日: | 2016-05-31 |
公开(公告)号: | CN105879916B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 刘青云;陈苗苗;陈明星;丁亚男 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266590 山东省青岛市青岛经济技术*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苝二酰 亚胺 功能 氧化铜 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜(PDI-CuO)纳米复合材料的制备方法,属于纳米复合材料的制备技术领域。
背景技术
过渡金属由于特殊的价电结构,使其具有多重的价态。过渡金属对应的过渡金属氧化物也是重要的功能材料,具有广泛的应用。其中氧化铜(CuO)具有较窄的禁带宽度约1.2 eV,是一种典型的p型半导体。当氧化铜粒子的尺寸达到纳米级后,便有了纳米材料特有的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,如作为光催化材料表现出极高的催化活性,作为光敏材料应用在传感器上,还可将其应用在热导材料和超导材料等方面。
然而由于单一纳米材料易吸附、易团聚的缺点,导致其化学活性部位减少,从而导致其活性的降低。为了克服这一缺陷,研究者们将目光转向了对金属氧化物的修饰上。
苝二酰亚胺(PDI)是一种典型的n型有机半导体材料,是一个缺电子体系,具有特殊的稠环结构,在可见光区域有很强的吸收,并有很高的光、热稳定性,是一种具有独特的光物理和热化学性质的有机半导体材料,在电致发光材料、太阳能转化、生物荧光探针等领域有广泛的应用。
发明内容
针对单一氧化铜纳米材料所存在的上述缺点,本发明提供了一种两步法合成苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料方法。
本发明所采用的技术解决方案是:
一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)选取苝二酰亚胺,N,N-二甲基甲酰胺,水溶性铜盐,十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠为原料;
(2)将氯化铜与十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中,并在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,得浅蓝色溶液;
(3)室温老化后,得悬浮液;
(4)将悬浮液转移至反应釜中100℃干燥,经离心、洗涤、干燥和煅烧,制得氧化铜纳米带;
(5)将制得的氧化铜加入到溶解苝二酰亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,超声0.5 h,经离心、洗涤、干燥,制得苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。
步骤(1)中:所述水溶性铜盐为水溶性的氯化铜、硝酸铜、乙酸铜;所述水溶性铜盐与氢氧化钠的摩尔配比为1:40~1:60。
步骤(2)中:所述氢氧化钠溶液浓度为4~6 mol/L。
步骤(3)中:所述老化时间为4~5 h。
步骤(4)中:所述干燥温度为100~110℃;所述煅烧温度为350℃。
步骤(5)中:所述苝二酰亚胺的浓度为1 g/L~3 g/L。
本发明的有益技术效果是:
本发明采用苝二酰亚胺修饰,制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子具有纯度高、尺寸小、催化活性好等优点,具有较好的类过氧化物酶活性;另外本发明采用两步法制得产品,该方法具有制备工艺简单、操作简便、成本低、反应时间短以及反应条件温和等优点。以其作为比色生物传感器在检测过氧化氢时具有简便、稳定、灵敏度高、选择性强等特点。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明:
图1是氧化铜纳米粒子X射线衍射图;
图2是实施例1制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子X射线衍射图,其中,曲线A为氧化铜的X射线衍射图,曲线B为实施例1制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米材料的X射线衍射图;
图3是实施例1制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子的透射电镜图;
图4是不同反应体系的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
实施例1
①将0.171 g氯化铜(CuCl2∙H2O)与0.348 g十二烷基苯磺酸钠溶解到10 mL去离子水中。搅拌条件下,滴加10mL 5M的氢氧化钠溶液,继续搅拌0.5 h;然后室温老化4 h得悬浮液。将该体系转入25 mL反应釜中,100℃反应6 h。经过离心、洗涤、干燥和煅烧,得氧化铜纳米带。②称取2.5 mg苝二酰亚胺完全溶解到2.5mL N,N-二甲基甲酰胺中形成溶液A,将上述合成的氧化铜加到A中,超声0.5 h,离心后用去离子水和乙醇各洗涤3次,并在60℃下干燥4 h,得到苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。
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