[发明专利]液体类油田化学助剂中有机氯化物形态及含量测量方法

权利要求书

1.一种液体类油田化学助剂中有机氯化物的形态及含量测量方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)样品的采集及制备：准确量取1毫升待检测的液体类油田化学助剂到离心管中，加入5毫升正己烷，密封震荡十分钟，超声萃取十分钟，3600转/min离心分离十分钟，离心后取上清液到另一刻度离心管，残渣用正己烷重复萃取1次，合并2次萃取的有机溶剂，萃取液经过滤浓缩后定容至5毫升，作为样品待测液；

(2)上述样品待测液，进行全二维气相色谱联飞行时间质谱检测，得到色谱/质谱图；

(3)上述得到的色谱/质谱图，与自建谱库进行比对，定性识别出待测液中有机污染物的形态；

所述自建谱库，是通过以下方法得到的：取现有技术中的多种液体类油田化学助剂，进行全二维气相色谱联飞行时间质谱检测，得到色谱/质谱图，对其中的有机氯化物进行非定向筛查，建立不同有机氯化物的色谱/质谱信息表，组成自建谱库；

(4)含量计算：根据步骤(3)的定性筛查结果，制作判断出的有机氯化物的标准曲线，并线性拟合后得方程式；将待测液进气相色谱质谱分析，从仪器上读出目标化合物的峰面积(A_样)，将该峰面积值带入上述拟合后的方程式，得待测液中目标化合物的浓度值(C_样)，然后将该浓度值代入下式(1)直接求算待测液中有机氯化物的氯含量(C_氯)：

C_氯＝∑35.5C_iDn_iρ_i/M_i……………………………………………………………(1)

式中：

∑------------所有有机氯化物求和；

C_氯——————氯的浓度，单位为ug/mL；

35.5—————氯原子的平均分子量；

C_i——————从标准工作曲线上查出的待测液中有机氯化物i的浓度，单位为ug/mL；

D——————样品稀释倍数；

n_i——————样液中有机氯化物i中氯原子的个数；

M_i——————样液中有机氯化物i的分子量；

ρ_i——————样液中有机氯化物i的相对密度。

2.根据权利要求1所述的液体类油田化学助剂中有机氯化物的形态及含量测量方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述现有技术中的液体类油田化学助剂，包括杀菌剂、粘土稳定剂、油溶性降粘剂、破乳剂、缓蚀剂、油层清洗剂、稠油改良剂、酸化互溶剂、树脂固沙剂、乳化增粘用去油剂、清防蜡剂、油溶性破乳剂、阻垢剂、阻垢分散剂、油层清洗剂、热洗添加剂、氯化胆碱、薄膜扩展剂、助排剂、阳离子水包水乳液、阳离子油包水乳液、阴离子水包水乳液、石油磺酸盐等24个大类。

3.根据权利要求1所述的液体类油田化学助剂中有机氯化物的形态及含量测量方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)中，全二维气相色谱的参数为：一维色谱柱采用DB-5MS毛细管色谱柱，15米×0.25毫米×0.25毫米；载气为氦气，采用恒流模式，柱流量为l.2毫升/分钟，无分流进样，进样量为1微升；进样口温度280摄氏度；柱始温50摄氏度，保持4分钟，以12摄氏度/分钟升至210摄氏度，保持1分钟，接着以5摄氏度/分钟升至250摄氏度，保持3分钟；再以0.5摄氏度/分钟升至275摄氏度，保持5分钟；再以15摄氏度/分钟升至300摄氏度，保持15分钟；二维色谱柱采用BPX-50高温毛细管柱，0.8米×0.25毫米×0.25毫米，选择比一维色谱柱高20摄氏度的温高同步升温；调制器选择比一维色谱柱高35摄氏度的温高同步升温，调制周期为3秒钟，冷热调制时间分别为0.6秒和0.9秒；飞行时间质谱仪的参数为：离子源为电子激发电离源，离子源电离电压70电子伏特；离子源温度250摄氏度；界面温度280摄氏度；采用全扫描监测，扫描速率为50谱/秒；扫描范围为质荷比50到550的质量碎片。