[发明专利]一种生物医疗用抗菌钛合金制造方法

权利要求书

1. 一种生物医疗用抗菌钛合金制造方法，其特征在于以Ti-5Al-2.5Fe为基础的Ti-Al-Fe-Zr-Ag-RE系α＋β型二相钛合金；

Ⅰ中间合金制备

①Al-Fe中间合金制备

传统Ti-5Al-2.5Fe生产工艺是铝和铁以纯铝和纯铁的形式加入，个别生产单位是用感应炉熔炼Al-Fe中间合金；纯铝的熔点低，熔炼过程中烧损和挥发比较严重，钛合金铸锭成分稳定和一致性不好，铁在钛合金中是易偏析元素之一，用纯铁直接加入偏析很难控制；而一般的感应炉熔炼此中间合金气体杂质增加较多，成分稳定性差，不利于钛合金铸锭质量控制；因此Al-Fe中间合金熔炼采用水冷铜坩埚真空感应炉熔炼，原料采用高纯铝和高纯铁，在氩气保护下熔炼，精炼30分钟后浇铸中间合金铸锭，冷却至100℃以下后出炉，破碎后化学成分分析，备用；

Al-Fe中间合金成分范围为：Al 78-82% Fe 18-22%(原子百分比）

Al-Fe中间合金的熔点为1150℃；

②Zr-Ag-RE中间合金的制备

由于纯银在钛金属液冷却凝固过程中容易出现局部共析反应，使银析出，使用必须以中间合金的形式加入；微量RE（稀土）化学活性强，以纯金属形态直接加入钛合金中收得率低，烧损严重，也以中间合金的形式加入才是合理的；

Zr-Ag-RE中间合金熔炼采用水冷铜坩埚真空感应炉进行；其优点是，真空度高，没有坩埚材料对金属熔炼体的污染，中间合金杂质含量低；

Zr-Ag-RE中间合金的熔炼和生产工艺为：高品质海绵锆+纯金属银粉+纯金属稀土粉——混料，投料——抽真空——充氩气——熔炼——精炼——浇铸——炉冷——出炉——中间合金铸锭取样分析成分——破碎——备用；

Zr-Ag-RE中间合金成分范围为：Ag 30-32% RE 1-3% Zr 余量（原子百分比）

Zr-Ag-RE中间合金组织为AgZr₂ 金属间化合物，熔点为1200℃；

ⅡTi-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌钛合金的熔炼和生产工艺：

钛合金铸锭采用真空自耗电弧炉进行，二次真空熔炼方式；按照原料的化学分析成分配料称重，把熔炼原料—海绵钛和Al-Fe中间合金，Zr-Ag-RE中间合金放入混料机中进行大混料；均匀混好的原料在液压机上进行挤压，制成自耗电极块；等离子真空焊接机组焊自耗电极；一次熔炼采用大抽气率高真空熔炼，充分去除海绵钛里的挥发物，熔炼电流和电压根据自耗电极尺寸和坩埚尺寸确定；一次铸锭根据情况表面进行清理或扒皮；二次熔炼采用高真空后充氩气至低真空后氩气保护下熔炼，保证钛合金中易烧损元素的收得率；二次熔炼铸锭炉冷至100℃以下出炉，去除铸锭头尾，铸锭表面扒皮清理；

铸锭熔炼工艺：

海绵钛+Al-Fe中间合金+Zr-Ag-RE中间合金——称重，混料——挤压电极块——组焊电极——一次熔炼——清理铸锭表面——二次熔炼——炉冷——铸锭出炉——清理扒皮——取样分析——铸锭成品；

ⅢTi-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌钛合金成分范围(重量百分比）：

(Al+O+4N):5.2-5.5%

Fe:2.4-2.8%

Zr:0.5-1.0%

RE:0.01-0.05%

（O+4N)＜0.10%

H＜0.008%

C＜0.03%；

Ⅳ抗菌钛合金的抗菌实验：

钛合金使用“薄膜覆盖法”进行抗菌力实验，大肠杆菌，金黄色葡萄球菌在无可见光环境下24小时杀灭率为100%；植入物在人体中环境比较复杂，不是单纯的细菌感染，但完全说明其抗菌性。