[发明专利]防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒及制备方法和应用有效
| 申请号: | 201610357493.3 | 申请日: | 2016-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN105968852B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
| 发明(设计)人: | 邱学青;杨东杰;钟锐生;王欢;钱勇;欧阳新平;易聪华 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08L97/00 | 分类号: | C08L97/00;C08K3/22;D06M11/44;D06M15/01;D06M101/34 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 杨燕瑞 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 紫外 辐射 木质素 氧化锌 复合 颗粒 制备 方法 应用 | ||
1.一种防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将木质素磺酸盐水溶液调节pH至碱性,加热,加入活性剂反应;再加入羧基化试剂,恒温反应,得到羧酸化木质素磺酸盐;
(2)将步骤(1)制备得到的羧酸化木质素磺酸盐配成水溶液,调节pH至碱性,加入锌盐反应,再加热反应,调节pH为9~11,继续反应,加入交联剂反应,降温陈化,分离、干燥,得到木质素基氧化锌复合颗粒;
以重量份数计,各反应物用量配方如下:
2.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁和磺化碱木质素中的至少一种;
所述的活化剂为二氧六环、高碘酸钠、乙醇、异丙醇和丙酮中的至少一种;
所述的羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、一氯乙酸钠和二氯乙酸中的至少一种;
所述的交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)乙基三甲氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)丁基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种;
所述的锌盐为醋酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁和磺化碱木质素中的一种或两种;
所述的活化剂为二氧六环、高碘酸钠、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或两种;
所述的羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、一氯乙酸钠和二氯乙酸中的一种或两种;
所述的交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)乙基三甲氧基硅烷,3-(2,3-环氧丙氧)丁基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)乙基三乙氧基硅烷中的一种或两种;
所述的锌盐为醋酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述木质素磺酸盐水溶液的浓度为30~50wt%;
所述碱性指pH值为9~12;
所述加热指加热至60~90℃;
所述加入活性剂反应的时间为0.5~2h;
所述恒温反应的条件为60~90℃下反应1~3h。
5.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述羧基化试剂先溶于水中配成溶液再加入体系中进行反应,其浓度为10~30wt%。
6.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述羧酸化木质素磺酸盐配成水溶液的浓度为20~40wt%;
所述碱性指pH值为12~14;
所述加入锌盐反应的条件为0~30℃反应0.5~2h;
所述加热反应的条件为80~90℃反应1~3h;
所述继续反应的时间为0.5~1h;
所述加入交联剂反应的时间为1~3h;
所述降温陈化的条件为在30~50℃陈化1~5h。
7.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述锌盐先溶于水中配成溶液再加入体系中进行反应,其浓度为20~40wt%。
8.根据权利要求1所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒的制备方法,其特征在于:所述调节pH至碱性均使用氢氧化钠溶液进行调节。
9.一种防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒,其特征在于其由权利要求1~8任一项所述方法制得。
10.权利要求1中所述的防紫外辐射的木质素基氧化锌复合颗粒在织物中的应用。
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