[发明专利]以两个多通阀为切换装置的停流型二维液相色谱及其应用

说明书

技术领域

本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种停流型二维液相色谱，特别涉及一种以两个多通阀为切换装置的停流型二维液相色谱及其应用。

背景技术

二维液相色谱是在一维高效液相色谱的基础上发展起来的一种高效二维分离分析技术，它通过各种各样的阀切换技术，将通过第一维高效液相色谱的组分全部或部分转入第二维的高效液相色谱系统，从而实现复杂组分的高效分离和分析。

由于阀切换技术对两维之间的连接和组分的转移起着至关重要的作用，因此一直被视为多维液相色谱的核心技术所在。多通阀主要由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成，转子上有一定数量的槽，起导流作用，而各个接口则为固定的，位于定子上面，用于连接管路，通过槽可以连通其两端的接口，而没有槽的位置，两端是互不相通的。当多通阀发生转动时，转子发生转动，从而槽的位置会发生改变，从而流动相的流向就会随之改变。而十通阀或八通阀由于转子表面导流槽较多，定子表面接口也较多，可同时连接多个流路并实现流路的切换，因而被广泛应用于多维液相色谱的切换。

目前，二维液相色谱的研究主要集中在连续环切换型二维液相色谱，该色谱系统在分离分析过程中，第一维液相色谱的流出组分按照一定的时间间隔连续切换至第二维液相色谱进行下一步的分离和分析。这种方式具有压力脉冲小、分析速度快、操作方便的特点，但该方法仍存在较多缺点。首先，该方法对第二维液相色谱系统要求较高，一般要求该系统具备中高压液相色谱泵(价格非常昂贵)或要求色谱柱在高温下进行分离(这将极大的缩短色谱柱的寿命)，同时由于第二维液相色谱的分离分析时间受第一维液相色谱的制约，因此分离时间极短(通常为30s左右)，极大降低组分在第二维色谱柱的保留，从而降低其分辨率。此外，二维液相色谱常被国内外仪器商以整机进行销售，从而导致仪器价格昂贵，同时对于已经配备有液相色谱的用户来说亦造成了极大的浪费。

近年来，停流型液相色谱由于流路停流瞬间压力变化较大，易造成色谱柱及泵损坏、峰形骤变、检测信号突变、流路分流不稳定等多种问题，而较少被采用，针对这方面的研究也因此较少。但停流型二维液相色谱由于其第二维液相色谱的分离分析时间不受第一维液相色谱的制约，因此其分辨率极高。此外，停流型二维液相色谱对设备要求极低，成本低廉，利用两台低压液相色谱或者一台二元中低压液相即可组成一台二维液相色谱。

鉴于其极高的性价比，停流型二维色谱在复杂成分的分离分析方面具有广阔的前景。

发明内容

为了克服现有的停流型液相色谱流路停流瞬间压力变化较大的问题，本发明的首要目的在于提供一种停流型二维液相色谱，该色谱采用两个多通阀组成流路切换装置，成功解决了停流切换瞬间的压力突变问题，且成功实现了第一维色谱的分流，提高了停流型二维液相色谱的检测效率。

本发明的另一目的在于提供上述停流型二维液相色谱的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种停流型二维液相色谱，包括第一维分离部分、停流切换装置和第二维分离检测部分；

所述的停流切换装置由两个多通阀组成，其中，与第一维分离部分连接的是停流用多通阀，与第二维分离检测部分连接的是切换用多通阀；

当处于采样状态时，从第一维色谱柱流出的管路经分流装置分流后分别与停流用多通阀的2和3号位连接，停流用多通阀的4号位连接压力平衡用定量环，其1号位则连接切换用多通阀的1号位，若停流用多通阀还有多余的接口则用堵头封闭；

切换用多通阀的2号位连接废液输出管，第二维液相色谱泵的输出端连接切换用多通阀的5号位，而采样用定量环的两端则分别连接切换用多通阀的6号位和3号位；切换用多通阀的4号位与第二维液相色谱柱的输入端相连接；若切换用多通阀的接口数为8个，则7号位与8号位使用色谱管相连接；若接口数超过8个，则8号位以后的接口用堵头封闭；

采样用定量环主要用于缓存一定量的第一维液相流出组分，而压力平衡用定量环主要用于使用三通时，平衡流动相流过采样用定量环所产生的压降，通过改变压力平衡用定量环的长度来改变分流比。