[发明专利]基于石墨烯和氧化石墨烯复合材料的葡萄糖传感器的制备有效
申请号: | 201610356474.9 | 申请日: | 2016-05-25 |
公开(公告)号: | CN107436316B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 英哲;张睿;杨卫东;郝亚斌;孙宝明;宋纯;曾尤;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所;辽宁省肿瘤医院 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 石墨 氧化 复合材料 葡萄糖 传感器 制备 | ||
1.一种葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,该方法步骤为:
(1)修饰电极的制备
将化学气相沉积法制备的薄膜状石墨烯转移到洁净的玻碳电极表面;或者,将化学气相沉积法制备的泡沫石墨烯转移到洁净的玻碳电极表面;
将化学氧化法制备的氧化石墨烯分散于壳聚糖乙酸溶液中形成稳定的分散液,将该分散液滴加到前述化学气相沉积法石墨烯修饰的玻碳电极上,玻碳电极在室温下干燥后,再滴加葡萄糖氧化酶磷酸盐缓冲溶液;将经室温干燥后的玻碳电极浸入磷酸盐缓冲溶液中浸泡,以除去未与氧化石墨烯结合牢固的葡萄糖氧化酶,取出室温晾干后,得到所要制备的修饰电极;
(2)修饰电极上氧化石墨烯的还原
将步骤(1)制得的修饰电极作为工作电极放入0.05~0.5mol/L磷酸盐缓冲溶液中,并与饱和甘汞参比电极和铂片对电极构成三电极体系,在电化学工作站上在0~-1.5V电压范围内做循环伏安扫描,使氧化石墨烯还原成石墨烯,进一步提高修饰电极的导电性,促进葡萄糖氧化酶与修饰电极的直接电化学反应;
(3)葡萄糖传感器对葡萄糖溶液浓度的检测
将步骤(2)制备的修饰电极与饱和甘汞电极和铂片电极构成三电极体系作为葡萄糖传感器,在0.05~0.5mol/L磷酸盐缓冲溶液中加入葡萄糖构成电解液,在电化学工作站上在0.6~-0.6V电压范围内做循环伏安扫描,循环伏安法电流-电势曲线上的氧化还原峰电流随葡萄糖的浓度呈规律性变化,从而实现葡萄糖浓度的测试。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的化学气相沉积法薄膜状石墨烯向玻碳电极的转移方法采用鼓泡法或刻蚀法,石墨烯薄膜的转移次数为1~5次。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的化学气相沉积法泡沫石墨烯的厚度根据工作电极的葡萄糖浓度检测范围和灵敏度要求在0.05~1mm变化,泡沫石墨烯的厚度由基体泡沫镍的厚度和沉积时间决定。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化石墨烯在壳聚糖乙酸溶液中的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL,修饰电极所用氧化石墨烯壳聚糖乙酸溶液的量为1~20μL。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的葡萄糖氧化酶在磷酸盐缓冲溶液中的浓度为5mg/mL~30mg/mL,修饰电极所用葡萄糖氧化酶的磷酸盐缓冲溶液的量为1~20μL。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的修饰有葡萄糖氧化酶的电极在磷酸盐缓冲溶液中的浸泡时间为0.5~5小时,除去与氧化石墨烯结合不牢固的葡萄糖氧化酶。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的化学气相沉积法石墨烯与氧化石墨烯的质量比为1:(0.5~2)。
8.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于,该方法制备的葡萄糖传感器用于检测葡萄糖,检测血液中的葡萄糖或检测尿中的葡萄糖。
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