[发明专利]一种氮化硼-碳纳米管纳米复合物协同改性环氧树脂的方法有效
申请号: | 201610352308.1 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN105778427B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 陈鹏鹏;周艺峰;聂王焰;刘斌;张慧;方丽娟 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/02;C08K9/06;C08K7/24;C08K3/38;C08G59/50 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 氮化硼 环氧树脂 纳米复合物 协同改性 制备 环氧树脂复合材料 硅烷偶联剂 超声剥离 导热性能 力学性能 液相辅助 原位聚合 分散性 浓硫酸 浓硝酸 再利用 羧基化 改性 | ||
1.一种氮化硼-碳纳米管纳米复合物协同改性环氧树脂的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)碳纳米管羧基化:称取0.2g碳纳米管,加入75ml浓硫酸和25ml浓硝酸的混合溶液,在40℃的水浴条件下磁力搅拌10h,高速离心后留取下层物质,将下层物质的pH值调至7,得到羧基化碳纳米管;
(2)氮化硼剥离:称取0.5g氮化硼,加入100ml异丙醇,搅拌均匀后超声48h,低速离心留取上层溶液;
(3)氮化硼改性:向步骤(2)得到的上层溶液中加入硅烷偶联剂和醇水得到混合溶液,升温至75℃搅拌回流反应4小时,再用透析袋透析48h,冷冻干燥后得到改性氮化硼;步骤(3)混合溶液中氮化硼、硅烷偶联剂和醇水的质量体积比为1g:3g:1000mL,其中醇水为异丙醇和水,两者体积比为3:1;此处计算配比量时的醇水是指混合溶液中的总的异丙醇和水,并不单单指步骤3中加入的醇水;
(4)将步骤(1)制备的羧基化碳纳米管分散到异丙醇中,超声1小时得到碳纳米管分散液;将步骤(3)制备的改性氮化硼分散到异丙醇中,超声1小时得到氮化硼分散液;将碳纳米管分散液和氮化硼分散液混合,70℃下搅拌回流反应10小时,干燥后得到氮化硼-碳纳米管纳米复合物;步骤(4)中的碳纳米管和氮化硼的质量比为5:1;
(5)称取3g环氧树脂加入10ml N,N-二甲基甲酰胺中,60℃下搅拌30min,得到环氧树脂溶液;
(6)将步骤(4)制备的氮化硼-碳纳米管纳米复合物加入20ml N,N-二甲基甲酰胺中,随后再加入0.75g固化剂,超声分散均匀后加入步骤5制备的环氧树脂溶液中,继续超声2.5小时,旋蒸除去溶剂,倒入聚四氟乙烯模具中固化即得到改性环氧树脂;步骤(6)中氮化硼-碳纳米管纳米复合物的质量为环氧树脂树脂质量的0.2-1%;所述固化剂为4,4′-二氨基二苯甲烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(2)中低速离心的转速为4000转/分。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(3)中透析时使用的透析袋的重均分子量为14000。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(3)中冷冻干燥的干燥温度为-50℃,干燥时间为48小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(6)中固化参数为:首先在80℃固化2h,随后升温至120℃固化2h,最后于160℃固化4h。
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